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luyunjun8

银虫 (初入文坛)

[求助] 做液质联用时,样品稀释10-1000倍后目标峰峰面积不变是怎么回事? 已有3人参与

使用的色谱柱是阳离子交换柱,分析物质是季铵盐类,请各位大神帮帮忙,急用!谢谢!
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2016-03-17 11:06:03
楼主在做的时候注意锥孔、管路、进样器等位置是否被污染或是样品残留,你可以进行一下排查。
另外楼主样品进了几针?重复进样六次,看一下每次的峰面积如何?若是依次减小,那就是样品在系统中有残留。
另外注意样 ...

流动相、进样器污染已经排除,重复进样没有太大的变化
样品重新配置也是一样的问题
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5楼2016-03-18 20:20:10
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fuhuifree'

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是紫外检测器吗?是合成反应监测吗?如果是,一方面确定目标峰没有与反应溶剂峰重合,很多溶剂在紫外检测器下都会出峰,如二氯化碳,硝基苯和丙酮等;另一方面,在配制样品时选用高比例的水,峰形可能会更好;最后,可以选用等度洗脱。你再看看,保持交流,你那种柱子我没用过。
2楼2016-03-14 15:41:07
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)

质谱是检测器,不是合成反应检测,所检测的物质就是用水配的,以前用过等度洗脱,因为最终要做血液样品,效果不理想,才用了梯度洗脱。我们用的质谱是三重四级杆的。

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3楼2016-03-17 09:31:33
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主在做的时候注意锥孔、管路、进样器等位置是否被污染或是样品残留,你可以进行一下排查。
另外楼主样品进了几针?重复进样六次,看一下每次的峰面积如何?若是依次减小,那就是样品在系统中有残留。
另外注意样品是否被污染,质谱检测器十分灵敏,小的疏忽就可以造成较大的误差。楼主重新配置溶液进行一下分析把
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2016-03-17 11:06:03
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