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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做液质联用时，样品稀释10-1000倍后目标峰峰面积不变是怎么回事？
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)

[求助] 做液质联用时，样品稀释10-1000倍后目标峰峰面积不变是怎么回事？ 已有3人参与

使用的色谱柱是阳离子交换柱，分析物质是季铵盐类，请各位大神帮帮忙，急用！谢谢！
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没有最好，只有更好！
1楼 2016-03-06 10:33:34
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fuhuifree'

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是紫外检测器吗？是合成反应监测吗？如果是，一方面确定目标峰没有与反应溶剂峰重合，很多溶剂在紫外检测器下都会出峰，如二氯化碳，硝基苯和丙酮等；另一方面，在配制样品时选用高比例的水，峰形可能会更好；最后，可以选用等度洗脱。你再看看，保持交流，你那种柱子我没用过。
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2楼2016-03-14 15:41:07
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)
质谱是检测器，不是合成反应检测，所检测的物质就是用水配的，以前用过等度洗脱，因为最终要做血液样品，效果不理想，才用了梯度洗脱。我们用的质谱是三重四级杆的。

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没有最好，只有更好！
3楼2016-03-17 09:31:33
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主在做的时候注意锥孔、管路、进样器等位置是否被污染或是样品残留，你可以进行一下排查。
另外楼主样品进了几针？重复进样六次，看一下每次的峰面积如何？若是依次减小，那就是样品在系统中有残留。
另外注意样品是否被污染，质谱检测器十分灵敏，小的疏忽就可以造成较大的误差。楼主重新配置溶液进行一下分析把
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一入科研深似海，从此假日是路人
4楼2016-03-17 11:06:03
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2016-03-17 11:06:03
楼主在做的时候注意锥孔、管路、进样器等位置是否被污染或是样品残留，你可以进行一下排查。
另外楼主样品进了几针？重复进样六次，看一下每次的峰面积如何？若是依次减小，那就是样品在系统中有残留。
另外注意样 ...

流动相、进样器污染已经排除，重复进样没有太大的变化
样品重新配置也是一样的问题
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没有最好，只有更好！
5楼2016-03-18 20:20:10
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)
还有一个问题，想请教一下大家：若血液样品内源性物质出峰时间与目标峰在同一时间出峰，该如何进行调节？我们现在是调节流动的比例，但是没有什么效果。流动相为水和甲醇
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6楼2016-03-18 20:23:42
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三木之春

金虫 (小有名气)
确定不变的是样品峰？

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7楼2016-03-19 06:17:58
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三木之春

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by luyunjun8 at 2016-03-18 20:23:42
还有一个问题，想请教一下大家：若血液样品内源性物质出峰时间与目标峰在同一时间出峰，该如何进行调节？我们现在是调节流动的比例，但是没有什么效果。流动相为水和甲醇

调流动相或者换柱子，找文献看看有没现成色谱条件可以套用

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8楼2016-03-19 06:20:36
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 三木之春 at 2016-03-19 06:17:58
确定不变的是样品峰？

是的

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没有最好，只有更好！
9楼2016-03-19 12:26:50
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luyunjun8

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 三木之春 at 2016-03-19 06:20:36
调流动相或者换柱子，找文献看看有没现成色谱条件可以套用
...

柱子已经换过了，条件是自己摸索的

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没有最好，只有更好！
10楼2016-03-19 13:20:09
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