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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上


[求助] 液相色谱柱怎么修复??重金求解 已有5人参与

做了几年的液相了,积累了很多柱效很低的色谱柱,Sunfire,Symmetry,Xbridge,Agilent Zorbax等等,有压力太高的,有被堵的等等,当时也没时间和精力修复,最早有三年多了,还能修复吗?有二十多根这样的柱子,有回收的吗?求大神解答!!!感激不尽!!
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

压力太高就是筛板堵塞的表现,可以拆下清洗筛板,如果你知道怎么拆卸,效果很好。你也可以将两个筛板换一下位置,或者柱子反用。不过有些是拆不下来的,所以,实在不行就废弃吧。当然,如果可有设备,可以将填料打出,再重装。这也是需要技术的

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3楼2016-03-05 19:06:02
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


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烟雨烟: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-06 07:09:36
本帖仅楼主可见
4楼2016-03-05 20:31:38
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 烟雨烟 at 2016-03-06 07:06:51
筛板是不是柱头?卸下来之后就能看到填充料
...

是的,卸下来后,有一个薄片,可以用20%硝酸清洗。但有一些是镶嵌在柱头内,比如安捷伦的,这样的可以洗柱头就行。还有就是镶嵌在柱管上,这种没办法。最好拆卸的是月旭这种类型的,卸下柱头后,筛板是套在柱管上,用钳子夹住拽下来,然后清洗。你卸下后如果柱头填料变色,那么,估计怎么清洗也没办法了,填料污染,最好重装。另外,更换或者清洗筛板后,你测试柱效:一定浓度的萘或者甲苯,60%乙腈,254纳米,常规柱,1.0的流速就行,跟厂家报告比,看看对称因子,塔板数差多少。

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8楼2016-03-06 11:42:16
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wuguoyi00

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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烟雨烟: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-03-08 12:00:35
选几根表现最差的柱子(要是同类型的填料基本一致的),拆下柱头反过来装,另一端不接检测器,用泵降填料打出来(流速可能要稍微超过平时),降柱头部分变色的(黑色 黄色等)剔除,留下白色的比较好的填料,保存在95%甲醇5%四氢呋喃里面(C18填料可以这样,其他类型柱子暂时未知)。将几个感觉较好的废弃柱子柱头部分拆卸,用小的药勺(用一种不锈钢的一头非常细小的,可以伸到4.6mm内径柱子里面的)将柱头部分脏的部分挖掉,补上之前保留的白色干净的填料。柱头表面那边弄平整一些,在装上干净的柱筛板,可以提前在稀硝酸里清洗下柱筛板。弄好之后去测试下柱子是否能用。
11楼2016-03-08 11:25:53
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普通回帖
2楼2016-03-05 18:40:03
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上


引用回帖:
3楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-03-05 19:06:02
压力太高就是筛板堵塞的表现,可以拆下清洗筛板,如果你知道怎么拆卸,效果很好。你也可以将两个筛板换一下位置,或者柱子反用。不过有些是拆不下来的,所以,实在不行就废弃吧。当然,如果可有设备,可以将填料打出 ...

筛板是不是柱头?卸下来之后就能看到填充料

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5楼2016-03-06 07:06:51
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上


引用回帖:
3楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-03-05 19:06:02
压力太高就是筛板堵塞的表现,可以拆下清洗筛板,如果你知道怎么拆卸,效果很好。你也可以将两个筛板换一下位置,或者柱子反用。不过有些是拆不下来的,所以,实在不行就废弃吧。当然,如果可有设备,可以将填料打出 ...

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6楼2016-03-06 07:07:55
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上


引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2016-03-05 20:31:38
用纯溶剂好好反着冲冲,可能能冲开,不行就只能换前面筛板。以后用的时候多用用预柱,可以延长柱子的寿命。

之前用过预柱,对保留时间有点影响,也嫌麻烦,就不用了

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7楼2016-03-06 07:09:16
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dicpzzb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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烟雨烟: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-08 12:01:52
1. 清洗筛板,不过效果可能不太好,不如直接更换新的筛板;
2. 把填料压出来重装新的填料,因为长时间使用,可能填料塌陷或功能基团损失造成压力高,分离效果差。
9楼2016-03-07 03:08:50
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契约丶风尚

新虫 (初入文坛)

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烟雨烟: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-08 12:02:38
如果是柱压增大,可以将柱子倒过来接,用10-20倍柱体积的流动相冲洗看看,如果还是很高,有可能是柱子入口端的过滤片堵塞,换个新的过滤片。希望能对你有用。
10楼2016-03-08 10:22:36
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