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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相色谱柱怎么修复？？重金求解
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wuguoyi00

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
烟雨烟: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-03-08 12:00:35
选几根表现最差的柱子（要是同类型的填料基本一致的），拆下柱头反过来装，另一端不接检测器，用泵降填料打出来（流速可能要稍微超过平时），降柱头部分变色的（黑色 黄色等）剔除，留下白色的比较好的填料，保存在95%甲醇5%四氢呋喃里面（C18填料可以这样，其他类型柱子暂时未知）。将几个感觉较好的废弃柱子柱头部分拆卸，用小的药勺（用一种不锈钢的一头非常细小的，可以伸到4.6mm内径柱子里面的）将柱头部分脏的部分挖掉，补上之前保留的白色干净的填料。柱头表面那边弄平整一些，在装上干净的柱筛板，可以提前在稀硝酸里清洗下柱筛板。弄好之后去测试下柱子是否能用。
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11楼2016-03-08 11:25:53
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韦别

金虫 (正式写手)
好有钱呀

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12楼2016-03-08 11:48:01
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上
引用回帖:
11楼: Originally posted by wuguoyi00 at 2016-03-08 11:25:53
选几根表现最差的柱子（要是同类型的填料基本一致的），拆下柱头反过来装，另一端不接检测器，用泵降填料打出来（流速可能要稍微超过平时），降柱头部分变色的（黑色 黄色等）剔除，留下白色的比较好的填料，保存在 ...

好专业啊！

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13楼2016-03-08 12:00:18
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yanyijiang

金虫 (小有名气)

普通的山东人
可以兑好溶剂反着冲，有可能会好，也有可能报废，死马当活马医

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酸爽无比
14楼2016-03-08 12:28:10
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aliyue

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有很多因素可以导致色谱柱的柱效降低，柱头污染严重，塌陷，选择基团或者内嵌基团流失等。一般压力升高可一下几方面的因素，一，样品太脏，进样时未过膜处理，残留在前筛板上面；二，经常使用缓冲盐体系，使用完之后未及时冲洗；三，分析样品对色谱柱的填料有破坏作用，导致色谱柱内部的填料的均匀度降低；四，一些强保留成分在色谱在内蓄积。一些操作确实可以提高色谱柱的柱效，如上面几位的回复均有参考价值，但是需要注意几点：
1，色谱柱是否允许反冲，需要自己咨询具体的品牌，一些可以反冲，一些事不允许反冲的；
2，在卸下前筛板时，注意用力，尽可能不使不锈钢馆前端受损；
3，在高压打出填料时后，填料按照推荐方法湿法保存；
4，不建议部分拆补的方式填充有污染的色谱柱，这样很难保证填料填充的均一，连密。
以上，供你参考吧。。。
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[Bruce Lee] [药物分析与工艺分析]
15楼2016-03-08 21:53:34
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aliyue

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有很多因素可以导致色谱柱的柱效降低，柱头污染严重，塌陷，选择基团或者内嵌基团流失等。一般压力升高可一下几方面的因素，一，样品太脏，进样时未过膜处理，残留在前筛板上面；二，经常使用缓冲盐体系，使用完之后未及时冲洗；三，分析样品对色谱柱的填料有破坏作用，导致色谱柱内部的填料的均匀度降低；四，一些强保留成分在色谱在内蓄积。一些操作确实可以提高色谱柱的柱效，如上面几位的回复均有参考价值，但是需要注意几点：
1，色谱柱是否允许反冲，需要自己咨询具体的品牌，一些可以反冲，一些事不允许反冲的；
2，在卸下前筛板时，注意用力，尽可能不使不锈钢馆前端受损；
3，在高压打出填料时后，填料按照推荐方法湿法保存；
4，不建议部分拆补的方式填充有污染的色谱柱，这样很难保证填料填充的均一，连密。
以上，供你参考吧。。。
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[Bruce Lee] [药物分析与工艺分析]
16楼2016-03-08 21:54:48
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