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caocsu

铜虫 (初入文坛)

[求助] XRD测试催化剂,无V的峰 已有2人参与

请教下各位,我通过普通的浸渍法在HZSM-5分子筛上负载4%-8%的V2O5, V源为偏钒酸胺,煅烧温度是550℃下4小时,现在做xrd,发现没有钒的峰,但是我在扫描电镜下看到棒状的V2O5(大约2微米长)。这是为什么
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一个不懂什么叫做信仰的傻子
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.首先SEM这种大约2微米的棒状的V2O5是不是普遍的;
2.钒的出峰位置是不是和载体有些重叠,被背景峰给覆盖了!
2楼2016-03-05 14:54:28
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caocsu

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-05 14:54:28
1.首先SEM这种大约2微米的棒状的V2O5是不是普遍的;
2.钒的出峰位置是不是和载体有些重叠,被背景峰给覆盖了!

首先表示感谢。通过我在电镜下的edx分析,钒只以棒状形式存在。对比,V2O5的三强线,与背景并没有重合。由于对晶体学的知识知道的很少,有没有可能因为高度分散而不出峰?
一个不懂什么叫做信仰的傻子
3楼2016-03-05 20:21:12
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yuyanke

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caocsu: 金币+50 2016-03-05 20:53:40
钒的分散性很好的话,是有可能检测不出的。要是载体上钒的结晶性较差,也是测不出来的

发自小木虫Android客户端
4楼2016-03-05 20:46:11
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caocsu

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuyanke at 2016-03-05 20:46:11
钒的分散性很好的话,是有可能检测不出的。要是载体上钒的结晶性较差,也是测不出来的

钒的结晶性好坏,怎么能判断?我做的材料是,磁性分子筛上载钒和银,做出各种数据对比,都没有发现钒氧化物的出现。不过在SEM和TEM下,可以发现棒状氧化钒上有纳米银颗粒出现,这会不会影响钒的结晶性?谢谢。
一个不懂什么叫做信仰的傻子
5楼2016-03-05 20:59:00
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yuyanke

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by caocsu at 2016-03-05 20:59:00
钒的结晶性好坏,怎么能判断?我做的材料是,磁性分子筛上载钒和银,做出各种数据对比,都没有发现钒氧化物的出现。不过在SEM和TEM下,可以发现棒状氧化钒上有纳米银颗粒出现,这会不会影响钒的结晶性?谢谢。...

这我也不清楚了啊。一般是用XRD测试啊,检测不出来就认为结晶不好,或者是浓度太低

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6楼2016-03-05 21:33:24
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温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by caocsu at 2016-03-05 20:21:12
首先表示感谢。通过我在电镜下的edx分析,钒只以棒状形式存在。对比,V2O5的三强线,与背景并没有重合。由于对晶体学的知识知道的很少,有没有可能因为高度分散而不出峰?...

你放一个SEM,2微米的东西,这么大的颗粒然后用XRD说分散均匀,你觉得审稿人会相信吗?按说这么大颗粒,在扫面电镜下还是很普遍的,应该在XRD上能出现相应的衍射峰,你把XRD数据放上,我帮你看看!
7楼2016-03-06 06:56:02
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he2008

金虫 (正式写手)

负载量较小,高度分散,所以没有检测出来。一般10%应该可以检测出V的峰。
8楼2016-03-07 11:56:12
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caocsu

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-06 06:56:02
你放一个SEM,2微米的东西,这么大的颗粒然后用XRD说分散均匀,你觉得审稿人会相信吗?按说这么大颗粒,在扫面电镜下还是很普遍的,应该在XRD上能出现相应的衍射峰,你把XRD数据放上,我帮你看看!...

谢谢回复,能否给个邮箱?我发给您看看
一个不懂什么叫做信仰的傻子
9楼2016-03-07 16:02:31
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caocsu

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by he2008 at 2016-03-07 11:56:12
负载量较小,高度分散,所以没有检测出来。一般10%应该可以检测出V的峰。

谢谢,这里钒的量设计值和测量值为4%-8%。
一个不懂什么叫做信仰的傻子
10楼2016-03-07 16:03:37
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