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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD测试催化剂，无V的峰
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caocsu

铜虫 (初入文坛)

[求助] XRD测试催化剂，无V的峰 已有2人参与

请教下各位，我通过普通的浸渍法在HZSM-5分子筛上负载4%-8%的V2O5, V源为偏钒酸胺，煅烧温度是550℃下4小时，现在做xrd，发现没有钒的峰，但是我在扫描电镜下看到棒状的V2O5（大约2微米长）。这是为什么
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一个不懂什么叫做信仰的傻子
1楼 2016-03-05 14:41:09
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.首先SEM这种大约2微米的棒状的V2O5是不是普遍的；
2.钒的出峰位置是不是和载体有些重叠，被背景峰给覆盖了！
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2楼2016-03-05 14:54:28
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caocsu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-05 14:54:28
1.首先SEM这种大约2微米的棒状的V2O5是不是普遍的；
2.钒的出峰位置是不是和载体有些重叠，被背景峰给覆盖了！

首先表示感谢。通过我在电镜下的edx分析，钒只以棒状形式存在。对比，V2O5的三强线，与背景并没有重合。由于对晶体学的知识知道的很少，有没有可能因为高度分散而不出峰？
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一个不懂什么叫做信仰的傻子
3楼2016-03-05 20:21:12
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yuyanke

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
caocsu: 金币+50 2016-03-05 20:53:40
钒的分散性很好的话，是有可能检测不出的。要是载体上钒的结晶性较差，也是测不出来的

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4楼2016-03-05 20:46:11
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caocsu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuyanke at 2016-03-05 20:46:11
钒的分散性很好的话，是有可能检测不出的。要是载体上钒的结晶性较差，也是测不出来的

钒的结晶性好坏，怎么能判断？我做的材料是，磁性分子筛上载钒和银，做出各种数据对比，都没有发现钒氧化物的出现。不过在SEM和TEM下，可以发现棒状氧化钒上有纳米银颗粒出现，这会不会影响钒的结晶性？谢谢。
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一个不懂什么叫做信仰的傻子
5楼2016-03-05 20:59:00
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yuyanke

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by caocsu at 2016-03-05 20:59:00
钒的结晶性好坏，怎么能判断？我做的材料是，磁性分子筛上载钒和银，做出各种数据对比，都没有发现钒氧化物的出现。不过在SEM和TEM下，可以发现棒状氧化钒上有纳米银颗粒出现，这会不会影响钒的结晶性？谢谢。...

这我也不清楚了啊。一般是用XRD测试啊，检测不出来就认为结晶不好，或者是浓度太低

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6楼2016-03-05 21:33:24
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温心若水

版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by caocsu at 2016-03-05 20:21:12
首先表示感谢。通过我在电镜下的edx分析，钒只以棒状形式存在。对比，V2O5的三强线，与背景并没有重合。由于对晶体学的知识知道的很少，有没有可能因为高度分散而不出峰？...

你放一个SEM，2微米的东西，这么大的颗粒然后用XRD说分散均匀，你觉得审稿人会相信吗？按说这么大颗粒，在扫面电镜下还是很普遍的，应该在XRD上能出现相应的衍射峰，你把XRD数据放上，我帮你看看！
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7楼2016-03-06 06:56:02
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he2008

金虫 (正式写手)
负载量较小，高度分散，所以没有检测出来。一般10%应该可以检测出V的峰。
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8楼2016-03-07 11:56:12
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caocsu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-06 06:56:02
你放一个SEM，2微米的东西，这么大的颗粒然后用XRD说分散均匀，你觉得审稿人会相信吗？按说这么大颗粒，在扫面电镜下还是很普遍的，应该在XRD上能出现相应的衍射峰，你把XRD数据放上，我帮你看看！...

谢谢回复，能否给个邮箱？我发给您看看
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一个不懂什么叫做信仰的傻子
9楼2016-03-07 16:02:31
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caocsu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by he2008 at 2016-03-07 11:56:12
负载量较小，高度分散，所以没有检测出来。一般10%应该可以检测出V的峰。

谢谢，这里钒的量设计值和测量值为4%-8%。
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一个不懂什么叫做信仰的傻子
10楼2016-03-07 16:03:37
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