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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 用ASAP2010测了一个样品的比表面积是负值？？
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huzhun

木虫 (正式写手)

[交流] 用ASAP2010测了一个样品的比表面积是负值？？

我的Al2O3样品在ASAP2010中测出的结果是负值！不知道是怎么回事？谁能解释一下 啊？

[ Last edited by huzhun on 2008-10-13 at 19:09 ]
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1楼 2008-10-13 19:08:09
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
一次还是多次？
一次则可能意外，多次可能就得看仪器操作参数及工作状况了
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2楼2008-10-13 19:16:35
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
譬如脱气没脱干净，譬如有分解的物质，譬如BET太小太小，譬如参数设置有问题，譬如漏气
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3楼2008-10-13 19:18:52
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huzhun

木虫 (正式写手)
这倒是只有一次，但一次也不应该出现啊！
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-10-13 19:16:
一次还是多次？
一次则可能意外，多次可能就得看仪器操作参数及工作状况了

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4楼2008-10-13 19:31:38
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huzhun

木虫 (正式写手)
没脱干净应该不是问题，至于参数设置，我一直是按这个设置走的。好久都没有改过，而漏气问题，自己觉得可能性不大，因为如果漏气在它刚开始检测时，有一个系统自检操作，我以前也有过漏气，不过那样的话是不会开始测量的！
我这个测出的结果是-22 m2/g左右。我看情况不对，就把它停了！但自己一直不知道是怎么一回事？
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2008-10-13 19:18:
譬如脱气没脱干净，譬如有分解的物质，譬如BET太小太小，譬如参数设置有问题，譬如漏气

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5楼2008-10-13 19:35:40
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
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一次出现称为偶然事件，有可能是一些疏忽造成的。原因可参考楼上雁过无痕虫友说的。而且跟你氧化铝制备也有一定关系，一定要把一些吸附质脱附干净，保证密封性良好，程序设置方法选用正确后再进行测量。建议楼主再测试下，要是还这样，仪器气路及其他配件情况要检修下了
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6楼2008-10-13 19:39:04
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huzhun

木虫 (正式写手)
谢谢！我准备用同样的样品再测一次试试？
至于密封，我觉得不会有问题，就是吸附质是不是都脱出干净还不知道。但按理论来说，我预处理是在200oC抽成真空的！而测量是在液氮温度下测量的，所以自己疑惑的是在高温下怎么没有脱除干净，而在低温下，脱除完了？我不知道还有没有其他的原因？

谢谢回答的虫友们！！！
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-10-13 19:39:
一次出现称为偶然事件，有可能是一些疏忽造成的。原因可参考楼上雁过无痕虫友说的。而且跟你氧化铝制备也有一定关系，一定要把一些吸附质脱附干净，保证密封性良好，程序设置方法选用正确后再进行测量。建议楼主再 ...

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7楼2008-10-13 19:46:57
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birdsnest

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
应该不是没脱干净，结果不会为负。
至于漏气嘛，作样的过程中仪器缩略图会显示气路、样品管中的真空度值。
参数不知会不会在你不做期间被其他人无意中改动。
比表作出是负的，不知道C值如何？
不知重做结果如何？
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诚交天下朋友!!!
8楼2008-10-14 15:06:51
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lijing043387

木虫 (小有名气)

大漠孤狼
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该是脱气不完全吧。200℃脱气未必脱的完全，还要看你样品制备过程，其所能承受的脱气温度绝不能高于你的样品处理温度，会造成样品改性。
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谁分得清是非黑白，谁又读得懂万物苍生；我拥有的只是这悄悄逝去的似水年华。
9楼2009-09-17 22:17:00
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