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huzhun

木虫 (正式写手)

[交流] 用ASAP2010测了一个样品的比表面积是负值??

我的Al2O3样品在ASAP2010中测出的结果是负值!不知道是怎么回事?谁能解释一下 啊?

[ Last edited by huzhun on 2008-10-13 at 19:09 ]
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
一次还是多次?
一次则可能意外,多次可能就得看仪器操作参数及工作状况了
2楼2008-10-13 19:16:35
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
譬如脱气没脱干净,譬如有分解的物质,譬如BET太小太小,譬如参数设置有问题,譬如漏气
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3楼2008-10-13 19:18:52
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huzhun

木虫 (正式写手)

这倒是只有一次,但一次也不应该出现啊!
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-10-13 19:16:
一次还是多次?
一次则可能意外,多次可能就得看仪器操作参数及工作状况了

4楼2008-10-13 19:31:38
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huzhun

木虫 (正式写手)

没脱干净应该不是问题,至于参数设置,我一直是按这个设置走的。好久都没有改过,而漏气问题,自己觉得可能性不大,因为如果漏气在它刚开始检测时,有一个系统自检操作,我以前也有过漏气,不过那样的话是不会开始测量的!
我这个测出的结果是-22 m2/g左右。我看情况不对,就把它停了!但自己一直不知道是怎么一回事?
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2008-10-13 19:18:
譬如脱气没脱干净,譬如有分解的物质,譬如BET太小太小,譬如参数设置有问题,譬如漏气

5楼2008-10-13 19:35:40
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
一次出现称为偶然事件,有可能是一些疏忽造成的。原因可参考楼上雁过无痕虫友说的。而且跟你氧化铝制备也有一定关系,一定要把一些吸附质脱附干净,保证密封性良好,程序设置方法选用正确后再进行测量。建议楼主再测试下,要是还这样,仪器气路及其他配件情况要检修下了
6楼2008-10-13 19:39:04
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huzhun

木虫 (正式写手)

谢谢!我准备用同样的样品再测一次试试?
至于密封,我觉得不会有问题,就是吸附质是不是都脱出干净还不知道。但按理论来说,我预处理是在200oC抽成真空的!而测量是在液氮温度下测量的,所以自己疑惑的是在高温下怎么没有脱除干净,而在低温下,脱除完了?我不知道还有没有其他的原因?

谢谢回答的虫友们!!!
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-10-13 19:39:
一次出现称为偶然事件,有可能是一些疏忽造成的。原因可参考楼上雁过无痕虫友说的。而且跟你氧化铝制备也有一定关系,一定要把一些吸附质脱附干净,保证密封性良好,程序设置方法选用正确后再进行测量。建议楼主再 ...

7楼2008-10-13 19:46:57
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birdsnest

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
应该不是没脱干净,结果不会为负。
至于漏气嘛,作样的过程中仪器缩略图会显示气路、样品管中的真空度值。
参数不知会不会在你不做期间被其他人无意中改动。
比表作出是负的,不知道C值如何?
不知重做结果如何?
诚交天下朋友!!!
8楼2008-10-14 15:06:51
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lijing043387

木虫 (小有名气)

大漠孤狼


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
应该是脱气不完全吧。200℃脱气未必脱的完全,还要看你样品制备过程,其所能承受的脱气温度绝不能高于你的样品处理温度,会造成样品改性。
谁分得清是非黑白,谁又读得懂万物苍生;我拥有的只是这悄悄逝去的似水年华。
9楼2009-09-17 22:17:00
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