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guo7fly银虫 (正式写手)
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[交流]
吡啶－原位红外
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最近忙了好一段时间！作了几个吡啶的原位红外，结果差强人意！现在说一下 我做的过程和结果 希望高人可以指点，有同样问题的虫子 也可以一起探讨一下！ 因为实验条件的原因，没有真空装置，所以只能高温吹扫脱水，N2吹扫下升温到400度。降温到一定温度，稳定一段时间，测本底！然后氮气鼓泡法将吡啶气体吹扫进入原位池 吸附 饱和，30min后 扫描测定，得到吡啶的红外普图。 现在的得到的普图中， 在30度时的吸附结果是 在1450处有L酸的特征峰但是没有B酸的特征峰，100度下的L酸特征峰减小，仍然没有B酸的峰，到了300度后B L酸的特征峰都没有了。。。 后来以氨气做探针分子 结果差不多，还是没有B酸的特征峰 ，明显的有L酸的特征峰，而且 随温度升高而减小。我分析原因可能是高温吹扫脱水之后，大量的B酸转化为L 酸的原因 后来 没有经过 高温脱水，结果还是相似的，没有大的变化。 晕死了 ！！我想问一下 有没有哪位 做过类似的实验，（我是说没用真空设备的 吡啶原位红外的实验） 您有没有碰到相似得问题，是如何解决的？？？ 真心的 期待。。。。。 |
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6楼2008-10-14 23:36:48
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guo7fly
银虫 (正式写手)
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