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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶－原位红外
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guo7fly

银虫 (正式写手)

[交流] 吡啶－原位红外

最近忙了好一段时间！作了几个吡啶的原位红外，结果差强人意！现在说一下 我做的过程和结果  希望高人可以指点，有同样问题的虫子 也可以一起探讨一下！
因为实验条件的原因，没有真空装置，所以只能高温吹扫脱水，N2吹扫下升温到400度。降温到一定温度，稳定一段时间，测本底！然后氮气鼓泡法将吡啶气体吹扫进入原位池  吸附 饱和，30min后 扫描测定，得到吡啶的红外普图。
现在的得到的普图中， 在30度时的吸附结果是 在1450处有L酸的特征峰但是没有B酸的特征峰，100度下的L酸特征峰减小，仍然没有B酸的峰，到了300度后B L酸的特征峰都没有了。。。
后来以氨气做探针分子 结果差不多，还是没有B酸的特征峰  ，明显的有L酸的特征峰，而且 随温度升高而减小。我分析原因可能是高温吹扫脱水之后，大量的B酸转化为L 酸的原因  后来  没有经过 高温脱水，结果还是相似的，没有大的变化。
  

晕死了 ！！我想问一下  有没有哪位 做过类似的实验，（我是说没用真空设备的 吡啶原位红外的实验） 您有没有碰到相似得问题，是如何解决的？？？
真心的 期待。。。。。
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1楼 2008-10-13 16:37:44
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fishyu

铜虫 (初入文坛)

分析

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助，辛苦了！：）
你的材料是什么？分子筛的孔是不是比较小？或是结构较为复杂，吡啶不宜吸附？
如果你的材料应该含有B酸和L酸，有没有可能是室温下吡啶气体未必吸附到材料上，所以升温看不到B酸。

我当时是这么做的
首先将液体吡啶滴到样品上，采用真空泵抽真空（很简单，有个真空泵和干燥器就行），吸附吡啶，而后升温测定。
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2楼2008-10-13 18:12:07
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guo7fly

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fishyu at 2008-10-13 18:12:
你的材料是什么？分子筛的孔是不是比较小？或是结构较为复杂，吡啶不宜吸附？
如果你的材料应该含有B酸和L酸，有没有可能是室温下吡啶气体未必吸附到材料上，所以升温看不到B酸。

我当时是这么做的
首先将液 ...

我的分子筛 是中孔的ZSM-5   是属于微孔的分子筛,好多文献上 测定酸类型都是这么做的。我是第一次做！！照数据来看，吡啶应该是吸附到分子筛上去了 ，不然的话在1450处 不会出现L酸的特征峰了 ！！

请问 你 把 吡啶滴到 分子筛上效果怎么样？？高温 脱附之后  特征峰依然明显嘛？？
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3楼2008-10-13 21:14:23
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢了！！
我最近也一直在做ZSM5系列的吡啶红外实验，有所了解。针对楼主出现的问题，我想你肯定用的不是H型ZSM5，或者是Na型的，不是H型的当然测不出来L酸了。

我碰到过这种情况。我所用的ZSM5开始一直按标签上的认为是HZSM5,可是死活没有B酸，后来元素分析才知道，那家伙压根就是Na型的。
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4楼2008-10-14 04:33:42
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guo7fly

银虫 (正式写手)
[quote]Originally posted by penfee at 2008-10-14 04:33:
我最近也一直在做ZSM5系列的吡啶红外实验，有所了解。针对楼主出现的问题，我想你肯定用的不是H型ZSM5，或者是Na型的，不是H型的当然测不出来L酸了。

我碰到过这种情况。我所用的ZSM5开始一直按标签上的认为是 ... [/quo


  不会这么晕把 ，但是 我已经交换过了 而且催化活性我都做过了 。所以才过来做 表征的。!!!
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5楼2008-10-14 11:48:14
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dennisveronsk

木虫 (小有名气)
lz兄弟，麻烦你帮我解释一下，氨气做探针分子，你是怎么区别B酸L酸的？？？
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6楼2008-10-14 23:36:48
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
引用回帖:
Originally posted by guo7fly at 2008-10-14 11:48:
[quote]Originally posted by penfee at 2008-10-14 04:33:
我最近也一直在做ZSM5系列的吡啶红外实验，有所了解。针对楼主出现的问题，我想你肯定用的不是H型ZSM5，或者是Na型的，不是H型的当然测不出来L ...

楼主是不是也元素分析一下？
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7楼2008-10-15 02:56:39
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ryxtony

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by dennisveronsk at 2008-10-14 23:36:
lz兄弟，麻烦你帮我解释一下，氨气做探针分子，你是怎么区别B酸L酸的？？？

看出峰的位置啊！
B酸通常是1540cm-1
L酸通常是1450cm-1
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大力水手爱吃菠菜
8楼2008-10-15 03:45:45
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guo7fly

银虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注原帖并应答！
引用回帖:
Originally posted by ryxtony at 2008-10-15 03:45:

看出峰的位置啊！
B酸通常是1540cm-1
L酸通常是1450cm-1

这是吡啶的！！ 氨气是1630    1450
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9楼2008-10-15 13:12:51
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guo7fly

银虫 (正式写手)
  做 元素分析 太浪费了  先用 原先做过的 催化剂在试一下吧
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10楼2008-10-15 13:52:17
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