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科韵甯莎

银虫 (小有名气)

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1楼 2016-03-02 23:23:42

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sqlg888

铁虫 (正式写手)

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科韵甯莎: 金币+80, 翻译EPI+1 2016-03-03 19:34:10

β-巯基丙烯醛的一般制备方法1a-c
将1Molβ-氯丙烯醛加入到1.3Mol九水合硫化钠的500ml中甲醇热溶液中缓慢搅拌。将反应混合物在回流下煮沸1小时，然后减压蒸馏除去溶剂。将残余物溶于水，用乙酸酸化水溶液并过滤。此时，巯基化合物以固体形式分离出来。

α-巯基α'-甲芪1a：将137g（0.57M）α-氯α'-甲芪和208g（0.86M）九水合硫化钠加入到400ml甲醇中。收率124克（91％）;熔点：122-124°（石油醚/苯重结晶得浅棕色结晶）：IR：2500 cm -1（SH），1650 cm -1（CO）（C15H12OS（240.34），计算值：C，74.96; H，5:03; S. 13.34;实测值：C，74 .59 ；H，4.89；S，13.40％）：分子量：240（质谱法）。

α-巯基α'-甲酰基-4,4'- 二甲氧二苯乙烯 1b：将6g（0.02M）α- 氯α'-甲酰基-4, 4'- 二甲氧二苯乙烯和5.8g（0.024M）九水合硫化钠加入40ml甲醇中。收率：4.5克（75％）；熔点：139-141°（四氯化碳重结晶得淡黄色结晶）IR :2565 cm -1（SH），1660 cm -1（CO）（C17H16O3S（300.39），计算值：C，67.97；H，5:37；S，10.68，实测值：C，68.41； H，5.29；S，10.62％）。