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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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torry08

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yl20050606

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torry08: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-03 08:45:22
无视军团: 金币+2, 欢迎常来高分子交流 2016-05-20 22:07:01
从较蓝且成胶状的图片看,不是没有反应,而是反应太剧烈,本人建议:
“将乳化剂和碳酸氢钠溶解好,慢慢滴入混合均匀的单体,乳化半小时,然后升温到77-80℃反应,将引发剂溶解于10ml水中,升温时加入2ml,其他升温到75℃后一次1ml陆续加入。
     然后问题就出现了,升温到50-60度时,乳液表面就有点发亮了,感觉是乳化出了问题。。。”
1、原因:你这是一次性单体加入,反应太快,再打底20%引发剂,余下引发剂分1ml分次加入,这样加入过程中引起局部电解质过浓,自然较易引起乳液失稳,反应结束后又出现凝聚,整个过程在升温时破乳可能会飘油,升温结束后反应又是很剧烈,从图片看,看不出泛黄,而是较泛蓝成凝胶物了。可能是乳化不好、单体一次性打底、引发剂加入方式及用量过多引起。
2、建议:先70%以上乳化剂预乳化全部单体,余下的乳化剂与缓冲剂及20-50%引剂打底,然后滴入3-7%单体乳液反应出现透明泛蓝后,再同时滴入余下的单体和引发剂。
3、注意点:生产上很少除阻聚剂,本人也没有通氮,也做出来很好;先过预乳化一关,就是乳化得到稳定乳液,这需要注意乳化剂种类、配比、乳化时滴入单体的顺序、乳化剂是油中水或是水中油法、乳化温度等,这些只有自己亲身做试验才试出来的,不是网上别人说了你就轻易做好;乳液聚合方法上不知我的建议是否适合你的体系,但通过调整条件包括引发剂缓冲剂乳化剂升温速率滴加速率等,我想是会成功的。
最后,坚持!祝你早日成功!
16楼2016-03-03 08:30:06
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千暝殇

实习版主

生活人

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torry08(无视军团代发): 金币+2, 欢迎常来高分子交流 2016-05-20 22:06:06
你的水 原料 引发剂等等之类的可能出问题了,特别是水,建议把原料都确认一下,都换了!

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飘过~飘过~随风飘过……
11楼2016-03-03 07:29:05
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tin_zhang

管理员

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用10%的单体先做种子,剩余的单体后面再滴进去。前期单体滴加速度不要太快,搅拌速度不要太慢,能打出浪花就行。另外,你是温度到了80再开始加单体吧?

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15楼2016-03-03 08:05:48
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yl20050606

专家顾问

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【答案】应助回帖

第二个我试过,一半乳化剂用量乳化单体,油水比2.5:1,挺稳定的,放置几个小时都没明显分层,剩余的一般乳化剂和缓冲剂溶解,升温到80,加入1/3引发剂,入10%预乳液,结果也感觉漂油。
“十分钟后快速滴”?这步可能有问题?
以上仅为本人的一些不成熟的建议,有不妥的地方还望见谅为谢!
23楼2016-03-03 09:07:36
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torry08

实习版主

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2楼2016-03-02 20:36:16
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tjuyj

超级版主

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torry08: 金币+5, 有帮助 2016-03-02 21:19:11
活性自由基聚合,关键问题在于阻聚和氮气保护,首先,你买来的单体里面有阻聚剂,这是人为加入的跟溶剂纯度无关,需要减压蒸馏。氮气保护就是通氮气,防止氧自由基阻聚

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3楼2016-03-02 21:07:15
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torry08

专家顾问

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4楼2016-03-02 21:18:34
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tjuyj

专家顾问

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引用回帖:
4楼: Originally posted by torry08 at 2016-03-02 21:18:34
阻聚剂这方面,能否通过多添加一部分引发剂解决?因为我开始使用的单体是工业级的,后面出了问题才换的试剂级的,里面的阻聚剂相对试剂级要少很多。还有氮气保护,我看很多人说,如果不是要做到很精细的话,可以不 ...

这就好像水多了面稀,多加面一样。最开始我是不建议你这么玩的,因为引发剂多少算多?引发剂多了也有问题会导致分子量偏低

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5楼2016-03-02 21:28:50
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torry08

兑换贵宾

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6楼2016-03-02 21:34:58
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吉亚

实习版主

7楼2016-03-02 21:44:37
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tjuyj

主管区长

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引用回帖:
6楼: Originally posted by torry08 at 2016-03-02 21:34:58
我现在的问题不是分子量的问题,而是感觉聚合时破乳了。。。
乳液状态很不对,但是找不到原因。...

没聚合上呗,你先通氮气试试
8楼2016-03-02 21:54:56
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torry08

主管区长

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9楼2016-03-03 07:04:20
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torry08

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10楼2016-03-03 07:12:22
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