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yl6201124

铜虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质中杂质忽大忽小 已有12人参与

各位老师,我现在进行的一个品种中,有关物质检测杂质忽大忽小。乙腈-水为流动相,甲醇为溶剂,面积归一化法计算,杂质含量忽大忽小;更改流动相为纯乙腈也是同样的情况。不同的仪器不同的色谱柱都是同样的情况。会是怎么回事呢?
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:29:32
首先根据API的化学结构,初步判断其在何种情况下会不稳定:如温度、酸、碱、光、氧等;
其次分析是某个杂质还是某几个杂质不规律变化,有没有一直升高的和一直降低的;
最后结合分析的原因采取针对性的手段来进行验证。
8楼2016-03-02 13:13:17
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:27:53
没有规律得变么?那请问你方法系统的验证做过么?是否说明此法有待完善改进呢?
gwmgyp
2楼2016-03-01 17:53:20
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:03
有可能是杂质在该稀释剂下不稳定,最常见低温冰箱保存时样品稳定,或者进样器处有低温控制,还有就是流动相不合适

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-01 18:20:07
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:11
首先要搞清楚这个忽大忽小的杂质是什么,结构上判断是否是在你的液相条件下不稳定导致的,其次考虑下你的液相方法是否合适,能否准确适用于检测该杂质。
4楼2016-03-02 09:23:03
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