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yl6201124

铜虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质中杂质忽大忽小 已有12人参与

各位老师,我现在进行的一个品种中,有关物质检测杂质忽大忽小。乙腈-水为流动相,甲醇为溶剂,面积归一化法计算,杂质含量忽大忽小;更改流动相为纯乙腈也是同样的情况。不同的仪器不同的色谱柱都是同样的情况。会是怎么回事呢?
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xiedaifa

铜虫 (初入文坛)

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yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:30:04
可以做下溶液稳定性,或系统适用性。。
凡是靠自己。
11楼2016-03-03 08:17:52
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

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感谢参与,应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:03
有可能是杂质在该稀释剂下不稳定,最常见低温冰箱保存时样品稳定,或者进样器处有低温控制,还有就是流动相不合适

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-01 18:20:07
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)


yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:29:18
如果杂质非常小,在定量限附近,很有可能出现这种情况;如果完全没有规律的忽大忽小,那就从精密度开始重新验证方法学吧;
7楼2016-03-02 09:52:05
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:29:32
首先根据API的化学结构,初步判断其在何种情况下会不稳定:如温度、酸、碱、光、氧等;
其次分析是某个杂质还是某几个杂质不规律变化,有没有一直升高的和一直降低的;
最后结合分析的原因采取针对性的手段来进行验证。
8楼2016-03-02 13:13:17
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

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yl6201124(mouse103代发): 金币+1, 谢谢分享 2016-03-09 08:44:17
建议楼主先确定下这个忽大忽小是不是有规律性,这个杂质或者说推测杂质可能是什么结构,另外面积归一化本很就不是很准确,容易受很多因素的影响的,能用别的计算结果就换个方式吧,哪怕自身对照也不错啊。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
9楼2016-03-02 14:15:45
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sspxiaoji

银虫 (正式写手)

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yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:30:14
如果是大分子,最有可能是形成了不稳定的聚集,这个东西很讨厌,很难研究,最好的办法就是通过制剂缓冲液控制聚集体的产生
12楼2016-03-04 10:44:47
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koolzw

新虫 (初入文坛)

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方法学有做验证吗是不是方法不合适
13楼2016-03-05 16:31:21
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

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考虑一星海慧儿的说法,他有精辟的见解的,一向如此!
gwmgyp
14楼2016-03-08 11:30:34
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gwmgyp

版主 (知名作家)

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yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:27:53
没有规律得变么?那请问你方法系统的验证做过么?是否说明此法有待完善改进呢?
gwmgyp
2楼2016-03-01 17:53:20
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zhangya

金虫 (正式写手)

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yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:11
首先要搞清楚这个忽大忽小的杂质是什么,结构上判断是否是在你的液相条件下不稳定导致的,其次考虑下你的液相方法是否合适,能否准确适用于检测该杂质。
4楼2016-03-02 09:23:03
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

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yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:20
方法学验证过了没有?
面积归一化,是不是有其他不稳定的成分影响了计算?
5楼2016-03-02 09:43:46
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

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yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:38
排除掉仪器和色谱柱的原因,应该不是分析方法本身的精密度问题,最大的可能是样品的溶液稳定性有问题,建议先考察一下。你每次配样的时间,温度,外面放的时间和温度,进序列等待的时间,都可能会产生影响。
6楼2016-03-02 09:47:01
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fcangln

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:29:50
选择分析方法时一定要选择好溶剂或者流动相
祝大家身体健康
10楼2016-03-02 15:32:29
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