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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质中杂质忽大忽小
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yl6201124

铜虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质中杂质忽大忽小 已有12人参与

各位老师，我现在进行的一个品种中，有关物质检测杂质忽大忽小。乙腈-水为流动相，甲醇为溶剂，面积归一化法计算，杂质含量忽大忽小；更改流动相为纯乙腈也是同样的情况。不同的仪器不同的色谱柱都是同样的情况。会是怎么回事呢？
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1楼 2016-03-01 16:57:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiedaifa

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:30:04
可以做下溶液稳定性，或系统适用性。。
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凡是靠自己。
11楼2016-03-03 08:17:52
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:03
有可能是杂质在该稀释剂下不稳定，最常见低温冰箱保存时样品稳定，或者进样器处有低温控制，还有就是流动相不合适

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3楼2016-03-01 18:20:07
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)
★
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:29:18
如果杂质非常小，在定量限附近，很有可能出现这种情况；如果完全没有规律的忽大忽小，那就从精密度开始重新验证方法学吧；
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7楼2016-03-02 09:52:05
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:29:32
首先根据API的化学结构，初步判断其在何种情况下会不稳定：如温度、酸、碱、光、氧等；
其次分析是某个杂质还是某几个杂质不规律变化，有没有一直升高的和一直降低的；
最后结合分析的原因采取针对性的手段来进行验证。
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8楼2016-03-02 13:13:17
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(mouse103代发): 金币+1, 谢谢分享 2016-03-09 08:44:17
建议楼主先确定下这个忽大忽小是不是有规律性，这个杂质或者说推测杂质可能是什么结构，另外面积归一化本很就不是很准确，容易受很多因素的影响的，能用别的计算结果就换个方式吧，哪怕自身对照也不错啊。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
9楼2016-03-02 14:15:45
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sspxiaoji

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:30:14
如果是大分子，最有可能是形成了不稳定的聚集，这个东西很讨厌，很难研究，最好的办法就是通过制剂缓冲液控制聚集体的产生
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12楼2016-03-04 10:44:47
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koolzw

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

方法学有做验证吗是不是方法不合适
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13楼2016-03-05 16:31:21
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

考虑一星海慧儿的说法，他有精辟的见解的，一向如此！
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gwmgyp
14楼2016-03-08 11:30:34
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普通回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:27:53
没有规律得变么？那请问你方法系统的验证做过么？是否说明此法有待完善改进呢？
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gwmgyp
2楼2016-03-01 17:53:20
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:11
首先要搞清楚这个忽大忽小的杂质是什么，结构上判断是否是在你的液相条件下不稳定导致的，其次考虑下你的液相方法是否合适，能否准确适用于检测该杂质。
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4楼2016-03-02 09:23:03
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:20
方法学验证过了没有？
面积归一化，是不是有其他不稳定的成分影响了计算？
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5楼2016-03-02 09:43:46
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:28:38
排除掉仪器和色谱柱的原因，应该不是分析方法本身的精密度问题，最大的可能是样品的溶液稳定性有问题，建议先考察一下。你每次配样的时间，温度，外面放的时间和温度，进序列等待的时间，都可能会产生影响。
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6楼2016-03-02 09:47:01
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fcangln

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-03-04 11:29:50
选择分析方法时一定要选择好溶剂或者流动相
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祝大家身体健康
10楼2016-03-02 15:32:29
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