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yywing

木虫 (小有名气)

[求助] SO42-/ZrO2的制备的问题已有2人参与

各位虫友好:最近制备一种SO42-/ZrO2-X的复合材料。EDX分析发现没有S,请问大家这是什么原因。
制备过程如下:正丙醇锆的醇类混合溶液滴加水,50度干燥。(也试过550煅烧后再浸渍硫酸)
                      1 N H2SO4溶液中(15 mL/g) 室温浸渍3 h,抽滤(抽滤时有用水冲洗杯壁的固体),60度干燥,550 度煅烧。
可能原因:干燥温度的问题——>改为110干燥,过滤水洗的问题——>不水洗??。
谢谢大家了。
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yywing at 2016-03-16 22:27:04
现在不用水冲洗,S含量比以前高,但高的有限。...

可能本来上去的就不多!
浸渍前120度把载体干燥一下试试!
4楼2016-03-17 07:12:05
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yywing: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-16 22:23:28
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-03-17 12:56:19
抽滤(抽滤时有用水冲洗杯壁的固体)
这一步有可能带走大部分硫酸
2楼2016-03-16 19:17:26
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yywing

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-16 19:17:26
抽滤(抽滤时有用水冲洗杯壁的固体)
这一步有可能带走大部分硫酸

现在不用水冲洗,S含量比以前高,但高的有限。
3楼2016-03-16 22:27:04
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

浸渍完后不要水洗,直接烘干;配硫酸溶液的时候最好不要过量很多,可以提前测一下吸水率;
5楼2016-03-17 08:54:05
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