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Vaneo

新虫 (小有名气)

[求助] 如何用XRF测准分子筛Cu含量 已有2人参与

大家好,做分子筛有段时间了,分子筛的Cu含量的测定一直是个问题。用过OES和XRF都测过,也在论坛里问过大家类似的问题。最近做的工作需要比较准的测定Cu含量和Si/Al比例。XRF测的时候,主要是助管来做,每次做的结果也不太相同。我想规范一下这个测定的过程,听到有的同学说标准曲线法测,我想具体问问有没有同学做过?具体的方法是什么?有没有相应的参考文献?在制样过程和测试中需要注意什么?一次多测几个点还是怎么样呢?金币不多,恳请大家帮助!谢谢
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-03-16 22:03:28
本单位有一个做分子筛的高手,他们从来都不用OES和XRF测分子筛的组成,只用ICP
估计是OES和XRF分析原理不如ICP更准确
2楼2016-03-16 19:20:22
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yuyanke

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-03-16 22:03:37
XRF给的结果一般都是半定量的。做标准曲线比较难,做土壤的需要土壤的标准样,做矿石需要矿石的标准样,分子筛不知道有没有标准样品。想精确的话,还是溶解了用ICP-MS或者ICP-OES测吧

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-16 20:13:08
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuyanke at 2016-03-16 20:13:08
XRF给的结果一般都是半定量的。做标准曲线比较难,做土壤的需要土壤的标准样,做矿石需要矿石的标准样,分子筛不知道有没有标准样品。想精确的话,还是溶解了用ICP-MS或者ICP-OES测吧
...

首先,一般购买的商品原粉是通过XRF来给出Si,Al比的,但是这个数值因为使用的XRF型号以及操作者的操作等原因,也会造成检测值的不同。第二,XRF在高校以及科研院所一般使用的是无标定量,这个定量方法需要归一化给出最终的结果。结果和样品的颗粒度以及制样方法都有关系,所以得控制测试之前的操作尽可能的相同。第三,如果你想得到非常准的Cu等含量,还是需要选择ICP方法,ICP是自己建立标准曲线,然后定量。结果更准确

发自小木虫Android客户端
4楼2017-10-28 07:06:20
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