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xiaoce1004

金虫 (小有名气)


[资源] 色谱分析的窍门(一):透过现象看本质(以改良峰拖尾为例)

自己整理的一份ppt,希望帮助大家直观的了解色谱分析的本质。
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by FRGOGO at 2016-03-01 23:58:38
楼主,你ppt里说的进样的最大量,4.6mm的柱子,4.5mg~9mg,是指进样量在这个范围内还是指有些柱子不能超过4.5mg,谢谢楼主!

载样量跟柱子的含碳量(碳覆盖率)也有关系。
26楼2016-03-02 15:48:49
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by 心水大海 at 2016-03-02 10:06:34
楼主,THF改善峰形的机理是什么了,请多指教。

我试着解释一下,可能偏颇,担心误导人。

有一些酸性化合物。1 会跟未被封尾的硅羟基(硅羟基显弱酸性 pka4.5-5.5?)呈现负电荷排斥,导致前拖尾。2 酸性化合物跟硅胶里残留的铁离子和镁离子,呈现络合作用力,导致后拖尾。

thf五元环上的氧原子,暴露在环外,很容易跟硅羟基成氢键作用力,而疏水四碳又跟C18有疏水作用力,总之四氢呋喃形成屏障,抑制了1负电荷排斥力和2络合作用力的产生。

从而改良了某些酸性化合物的峰型。

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28楼2016-03-02 18:20:31
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)


这是一次培训用到的ppt,里面的文字说明很少,有疑惑之处,或是想了解色谱分析中一些疑难杂症的解决的,可以在这里探讨一下。
2楼2016-02-29 16:10:21
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FRGOGO

新虫 (正式写手)


楼主,你ppt里说的进样的最大量,4.6mm的柱子,4.5mg~9mg,是指进样量在这个范围内还是指有些柱子不能超过4.5mg,谢谢楼主!

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9楼2016-03-01 23:58:38
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心水大海

木虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主,THF改善峰形的机理是什么了,请多指教。
14楼2016-03-02 10:06:34
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by FRGOGO at 2016-03-01 23:58:38
楼主,你ppt里说的进样的最大量,4.6mm的柱子,4.5mg~9mg,是指进样量在这个范围内还是指有些柱子不能超过4.5mg,谢谢楼主!

由于粒径的不同,如3um和5um,它们有不同的比表面积,粒径越小的比表面积越大,载样量也越大。

另外柱子的最大进样量这个雷区,我们很少触碰,一般制备型液相分离目标化合物时,需考虑是否过载。
一般的定量分析,柱子还没过载呢,就开始检测器过载了。所以这一块,很少碰到。

有时候,进样量很少,但峰型很差,形成前伸、裂分或肩峰,往往是溶解样品的溶剂导致的溶剂效应。这一点很容易混淆。
21楼2016-03-02 13:56:05
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FRGOGO

新虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

引用回帖:
21楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2016-03-02 13:56:05
由于粒径的不同,如3um和5um,它们有不同的比表面积,粒径越小的比表面积越大,载样量也越大。

另外柱子的最大进样量这个雷区,我们很少触碰,一般制备型液相分离目标化合物时,需考虑是否过载。
一般的定量分 ...

哦哦,明白了!多谢楼主!

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27楼2016-03-02 16:43:14
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FRGOGO

新虫 (正式写手)


引用回帖:
26楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2016-03-02 15:48:49
载样量跟柱子的含碳量(碳覆盖率)也有关系。...

嗯嗯!

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38楼2016-03-03 11:23:40
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xmc1411183楼
2016-02-29 18:37   回复  
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