24小时热门版块排行榜    

查看: 1392  |  回复: 5

Eyphon

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助!!重结晶不析晶! 已有4人参与

制备了四(4-溴苯基硅烷) 。
说一下我的操作吧
按照文献说明用氯仿和乙醇1:1的混合溶剂溶解旋蒸出来的粗产物,然后倒入圆底烧瓶中加热,至沸腾后溶液还是混浊的,我就继续加了40ml溶剂,完了之后变澄清,但是中间有白色悬浮物,我以为是溶剂不够,又加了点溶剂,沸腾时变澄清了,然后封膜低温重结晶,但是没有出现晶粒。。
我不知道哪出了问题?求大神帮忙!

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

21419051

金虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能是加入的溶剂过量,以至于低温时仍在溶解度内
2楼2016-03-07 14:19:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柳絮虫

新虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
“继续加了40ml溶剂,完了之后变澄清,但是中间有白色悬浮物,”这个步骤,是不是应该考虑过滤,除去杂质。再者,就如楼上所言,溶剂可能过多了,且结晶速度慢,放置多天看看,或者适量挥发溶剂,再放置。
3楼2016-03-07 16:17:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Eyphon

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-03-07 16:17:25
“继续加了40ml溶剂,完了之后变澄清,但是中间有白色悬浮物,”这个步骤,是不是应该考虑过滤,除去杂质。再者,就如楼上所言,溶剂可能过多了,且结晶速度慢,放置多天看看,或者适量挥发溶剂,再放置。

第二天析出晶体了,而且量还不少!
4楼2016-03-29 11:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

涵_sky

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by Eyphon at 2016-03-29 11:20:38
第二天析出晶体了,而且量还不少!...

请问 是用什么方式处理的 第二天析出了晶体
5楼2018-02-26 09:11:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

口可口乐

新虫 (初入文坛)

溶剂过量了
6楼2018-12-19 11:26:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Eyphon 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见