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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助！！重结晶不析晶！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Eyphon

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 求助！！重结晶不析晶！ 已有4人参与

制备了四(4-溴苯基硅烷) 。
说一下我的操作吧
按照文献说明用氯仿和乙醇1:1的混合溶剂溶解旋蒸出来的粗产物，然后倒入圆底烧瓶中加热，至沸腾后溶液还是混浊的，我就继续加了40ml溶剂，完了之后变澄清，但是中间有白色悬浮物，我以为是溶剂不够，又加了点溶剂，沸腾时变澄清了，然后封膜低温重结晶，但是没有出现晶粒。。
我不知道哪出了问题？求大神帮忙！

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1楼 2016-02-28 13:37:48
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21419051

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
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可能是加入的溶剂过量，以至于低温时仍在溶解度内
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2楼2016-03-07 14:19:38
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柳絮虫

版主

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
“继续加了40ml溶剂，完了之后变澄清，但是中间有白色悬浮物，”这个步骤，是不是应该考虑过滤，除去杂质。再者，就如楼上所言，溶剂可能过多了，且结晶速度慢，放置多天看看，或者适量挥发溶剂，再放置。
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3楼2016-03-07 16:17:25
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Eyphon

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-03-07 16:17:25
“继续加了40ml溶剂，完了之后变澄清，但是中间有白色悬浮物，”这个步骤，是不是应该考虑过滤，除去杂质。再者，就如楼上所言，溶剂可能过多了，且结晶速度慢，放置多天看看，或者适量挥发溶剂，再放置。

第二天析出晶体了，而且量还不少！
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4楼2016-03-29 11:20:38
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涵_sky

版主

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引用回帖:
4楼: Originally posted by Eyphon at 2016-03-29 11:20:38
第二天析出晶体了，而且量还不少！...

请问 是用什么方式处理的 第二天析出了晶体
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5楼2018-02-26 09:11:30
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口可口乐

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
溶剂过量了
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6楼2018-12-19 11:26:49
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