9楼: Originally posted by fateme at 2016-03-01 23:55:04
最可能的解释应该是因为A的颗粒比较大吧，常规的结构表征或者化学吸附应该能判断出来？

10楼: Originally posted by hxiumin at 2016-03-03 08:36:50
XPS测量深度的问题我拿不准，如果有10nm这么深，负载氧化物（还原后金属）的平均粒径也就6nm左右，如果在表面，应该基本上都能检测到。另外我用的是无孔载体，感觉不会存在超过单层分散阈值进入孔道内的可能，这个 ...

11楼: Originally posted by hxiumin at 2016-03-03 08:49:13
这确实是最常规的解释，关键是A的颗粒并不是很大。XRD和化学吸附都做了，大概6nm。感觉这样高的担载量A的颗粒也不算很大吧，也不至于差5倍。XPS在两台仪器上测过，表面原子比结果重复性很好。整体的原子比也不至于 ...

13楼: Originally posted by fateme at 2016-03-05 21:16:26
你的A和B分别是什么，不方便说吗？XRD是测颗粒尺度的均值，颗粒分布如果不均匀的话差异会很大，这个很容易看出来；因此，化学吸附作补偿，是测可检测的表面原子量，但是用什么方法算出的颗粒呢？如果算了的话，你得 ...

14楼: Originally posted by hxiumin at 2016-03-07 08:54:52
金属是铜，用N2O滴定做的分散度。载体是氧化硅。TEM做过，颗粒确实不均匀，大部分在5-7纳米左右，但是也有一些比较小的1-2 nm和大的10nm的颗粒存在，所以只能说是平均粒径。XPS测定时，活性组分的深度肯定会漏掉一 ...

16楼: Originally posted by turtleman at 2016-03-07 21:03:34
铜特别容易在表面富集，可以考虑做做体相表征epr
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18楼: Originally posted by ned1981 at 2016-03-10 10:02:36
具体情况是？表面测定细节，整体测定细节？
一般原因可能是（1）体相组成与表面组成不同，这是多组分混合物的常见情况，（2）表面组成和你的测试手段密切相关，比如测试深度等。