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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS测定的表面原子比比整体催化剂的原子比低很多？
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hxiumin

金虫 (小有名气)

[求助] XPS测定的表面原子比比整体催化剂的原子比低很多？ 已有3人参与

催化剂：金属氧化物AOx/载体BOy

XPS测定的表面原子比A/B 比整体催化剂的原子比A/B低很多（表面0.1，整体0.5左右；大概相差5倍），可能原因是什么？欢迎大家多提供想法
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1楼 2016-02-26 16:43:21
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sinochem

木虫 (著名写手)
整体是ICP测的吗？

发自小木虫Android客户端
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2楼2016-02-26 17:23:41
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smallfolk

金虫 (正式写手)
就是这个样子滴。

体相组成，表面组成是不一样的，哈哈！
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3楼2016-02-26 17:23:53
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猫仔鹿鹿

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖！欢迎常来交流！ 2016-02-27 07:44:40
B更容易在表面富集，A更容易进入骨架。  这种现象比较普遍吧
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hxiumin
4楼2016-02-26 19:40:42
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hxiumin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sinochem at 2016-02-26 17:23:41
整体是ICP测的吗？

是的，ICP测试结果应该比较准，负载时的比例和TPR结果跟ICP结果一致
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5楼2016-02-29 08:18:59
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hxiumin

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 猫仔鹿鹿 at 2016-02-26 19:40:42
B更容易在表面富集，A更容易进入骨架。  这种现象比较普遍吧

按理说是这样，表面载体B富集，内部负载金属A含量高。但具体从结构上来说可能情况是怎样呢？感觉负载的金属A还是在外表面，
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6楼2016-02-29 08:29:36
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hxiumin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hxiumin at 2016-02-29 08:29:36
按理说是这样，表面载体B富集，内部负载金属A含量高。但具体从结构上来说可能情况是怎样呢？感觉负载的金属A还是在外表面，...

载体B是球形的，负载的金属A的粒径大概5-6nm
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7楼2016-02-29 09:01:31
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猫仔鹿鹿

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hxiumin at 2016-02-29 08:29:36
按理说是这样，表面载体B富集，内部负载金属A含量高。但具体从结构上来说可能情况是怎样呢？感觉负载的金属A还是在外表面，...

如果载体是常见氧化物载体，则负载组分位置会根据负载量的多少发生移动，当负载量为单层时，则主要在载体外表面，如果超过单层，则会有部分进入介孔孔道内表面和孔道孔口处。XPS测量深度一般为10nm。  个人见解~
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hxiumin
8楼2016-03-01 19:32:16
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fateme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖！欢迎常来交流！ 2016-03-02 07:46:38
最可能的解释应该是因为A的颗粒比较大吧，常规的结构表征或者化学吸附应该能判断出来？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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hxiumin
9楼2016-03-01 23:55:04
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hxiumin

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 猫仔鹿鹿 at 2016-03-01 19:32:16
如果载体是常见氧化物载体，则负载组分位置会根据负载量的多少发生移动，当负载量为单层时，则主要在载体外表面，如果超过单层，则会有部分进入介孔孔道内表面和孔道孔口处。XPS测量深度一般为10nm。  个人见解~...

XPS测量深度的问题我拿不准，如果有10nm这么深，负载氧化物（还原后金属）的平均粒径也就6nm左右，如果在表面，应该基本上都能检测到。另外我用的是无孔载体，感觉不会存在超过单层分散阈值进入孔道内的可能，这个怪我没有说清楚。很感谢你的建议！
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10楼2016-03-03 08:36:50
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