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zhangcencj

金虫 (小有名气)

[求助] KIT-6合成求助,着急做下一步,感激不尽,求大神相助! 已有1人参与

最近想用KIT-6做硬模板,尝试了一下KIT-6的合成,觉得可能没合成成功,出现了和以前木虫帖子上一些虫友合成过程中类似的现象,但没有看到很好的回复,所以特来求助大神!我是按照刘龙那篇chem comm的步骤重复的,下面是具体步骤:
      12gP123溶解于434g水和23.6gHCl中,35℃磁力搅拌过夜至P123完全溶解(1L大烧瓶,机械搅拌,油浴。出现了些气泡,请问有气泡对结果是否有影响,有何影响?我做SBA-15时出现了气泡但能成功合成),加入12g正丁醇(加入之后气泡明显减少)搅拌2h,加入25.8gTEOS,搅拌24h(搅拌过程中,会出现局部结晶情况,尤其是液面那一部分,烧杯上会有一圈结晶的现象)。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中1300℃反应24h(明显分层,上层很清,反应釜底部是白色固体),抽滤,80oC烘干,550oC焙烧5h,升温速率1.5度每分钟。不知道为什么,所得产物的量很少(相对SBA-15来讲),希望有KIT-6合成经验的大神进行赐教,谢谢!
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读博是个漫长的旅程!
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与,应助指数 +1
我组有大量KIT-6出售,如有需要,请站内联系。
既然选择了,便只顾风雨兼程!
2楼2016-02-26 18:31:37
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zhangcencj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sqzhao at 2016-02-26 18:31:37
我组有大量KIT-6出售,如有需要,请站内联系。

您好,我希望是自己合成出来,如果贵组有合成经验,望指点,感激不尽。
读博是个漫长的旅程!
3楼2016-02-27 08:29:44
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越女一竹

新虫 (初入文坛)

楼主您好,我现在刚刚第一次合成,出现的情况和您的很相似,想请问一下是正常现象吗?您的问题解决了吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-03-17 19:13:41
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lucas0221

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

5楼2016-05-16 08:48:09
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nishizhen

金虫 (小有名气)

我也刚开始合成KIT-6做模板。请问你们现在合成出来样品怎么样了?实验过程中搅拌很重要吗?第一次搅拌的不平稳,导致产物都沉底了,在重做,第二次搅拌平稳了,可是反应瓶内有絮状物,正正常吗?还有TEOS滴加速度该是怎样的?
Ilovesunshine!
6楼2016-06-25 16:51:06
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