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zhangcencj金虫 (小有名气)
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[求助]
KIT-6合成求助，着急做下一步，感激不尽，求大神相助！ 已有1人参与
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最近想用KIT-6做硬模板，尝试了一下KIT-6的合成，觉得可能没合成成功，出现了和以前木虫帖子上一些虫友合成过程中类似的现象，但没有看到很好的回复，所以特来求助大神！我是按照刘龙那篇chem comm的步骤重复的，下面是具体步骤： 12gP123溶解于434g水和23.6gHCl中，35℃磁力搅拌过夜至P123完全溶解（1L大烧瓶，机械搅拌，油浴。出现了些气泡，请问有气泡对结果是否有影响，有何影响？我做SBA-15时出现了气泡但能成功合成），加入12g正丁醇（加入之后气泡明显减少）搅拌2h，加入25.8gTEOS，搅拌24h（搅拌过程中，会出现局部结晶情况，尤其是液面那一部分，烧杯上会有一圈结晶的现象）。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中1300℃反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体），抽滤，80oC烘干，550oC焙烧5h，升温速率1.5度每分钟。不知道为什么，所得产物的量很少（相对SBA-15来讲），希望有KIT-6合成经验的大神进行赐教，谢谢！ |
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