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苯丙乳液聚合失败求大神指导相助已有1人参与
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最近在做MMA-BA-St核壳乳液聚合（软核硬壳），核层聚合时得到了粉红色乳液，静置后分为上（无色）中（白色乳液）下（橙红色）三层；壳层预乳液制备的过程中也出现粉色，静止后上层有一层油层。下面是实验的原料用量，及实验过程。新手头一回做乳液聚合还望大神不厌其烦相助菜鸟！金币不多，但也会涌泉相报。 实验过程： 1.核层预乳化：500ml三口烧瓶中，2.5gSDS于60℃溶于28g水中，机械搅拌半小时，发现有外圈有少许起泡，滴加1ml无水乙醇想消泡，但发现没什么效果，静置五分钟后，感觉气泡消失，开始用塑料滴管将30gMMA+25gBA快速滴入烧瓶中，60℃恒温持续搅拌1h，得到粉色乳浊液。再向乳液中一次加入引发剂水溶液（水22g+KPS0.04g+SHS0.0125g），加入后升温至65℃，继续搅拌1h，期间无蓝光出现，反倒乳液发粉色。用玻璃棒蘸取乳液，玻璃棒流动性无色液体。乳液倒出静止后，如图呈现三层。 2.壳层预乳化：方法同核层乳液聚合，只不过单体为30gMMA+15gSt，搅拌1h后，乳液呈现粉色。倒出静止后，有分层，上层有油相。 由于前面两步已经失败了，核壳聚合就没做，下面是聚合预定的实验方案： 3.滴加核层：出现蓝光后，开始滴加壳层单体预乳液（2h内滴完），同时每半小时补加一次引发剂水溶液（4.4g水+0.022gKPS+0.0075gSHS），共五次（开始滴加0min计时→30min→60min→90min→120min），壳层乳液和引发剂水溶液都加入完毕后，保温1h，升温至75℃反应30min后，冷却至室温 4.破乳：2000r/min离心2min。水洗，抽滤，60℃干燥。 请问大神问题的主要原因在哪里？我方案应该怎么调整，怎么能得到稳定的蓝光乳液？由于实验室条件不足，没有氮气保护，而且单体用的分析纯，里面的阻聚剂没有除。  实验用量.jpg  壳层预乳液及核层引发聚合失败图.jpg |
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gaoweri
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5楼2019-06-27 23:25:44
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