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苯丙乳液聚合失败求大神指导相助已有1人参与
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最近在做MMA-BA-St核壳乳液聚合（软核硬壳），核层聚合时得到了粉红色乳液，静置后分为上（无色）中（白色乳液）下（橙红色）三层；壳层预乳液制备的过程中也出现粉色，静止后上层有一层油层。下面是实验的原料用量，及实验过程。新手头一回做乳液聚合还望大神不厌其烦相助菜鸟！金币不多，但也会涌泉相报。 实验过程： 1.核层预乳化：500ml三口烧瓶中，2.5gSDS于60℃溶于28g水中，机械搅拌半小时，发现有外圈有少许起泡，滴加1ml无水乙醇想消泡，但发现没什么效果，静置五分钟后，感觉气泡消失，开始用塑料滴管将30gMMA+25gBA快速滴入烧瓶中，60℃恒温持续搅拌1h，得到粉色乳浊液。再向乳液中一次加入引发剂水溶液（水22g+KPS0.04g+SHS0.0125g），加入后升温至65℃，继续搅拌1h，期间无蓝光出现，反倒乳液发粉色。用玻璃棒蘸取乳液，玻璃棒流动性无色液体。乳液倒出静止后，如图呈现三层。 2.壳层预乳化：方法同核层乳液聚合，只不过单体为30gMMA+15gSt，搅拌1h后，乳液呈现粉色。倒出静止后，有分层，上层有油相。 由于前面两步已经失败了，核壳聚合就没做，下面是聚合预定的实验方案： 3.滴加核层：出现蓝光后，开始滴加壳层单体预乳液（2h内滴完），同时每半小时补加一次引发剂水溶液（4.4g水+0.022gKPS+0.0075gSHS），共五次（开始滴加0min计时→30min→60min→90min→120min），壳层乳液和引发剂水溶液都加入完毕后，保温1h，升温至75℃反应30min后，冷却至室温 4.破乳：2000r/min离心2min。水洗，抽滤，60℃干燥。 请问大神问题的主要原因在哪里？我方案应该怎么调整，怎么能得到稳定的蓝光乳液？由于实验室条件不足，没有氮气保护，而且单体用的分析纯，里面的阻聚剂没有除。  实验用量.jpg  壳层预乳液及核层引发聚合失败图.jpg |
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liuchao0516
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4楼2019-06-26 07:49:45
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9楼2019-07-05 12:10:18
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3楼2019-06-26 07:49:39
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5楼2019-06-27 23:25:44
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你好，发完帖子金币不够了，所以没能回复，十分抱歉！我用的机械搅拌，没办法确定转速。最近，自我排查，可能由于我的温度过高并且加了乙醇，破坏了乳液体系造成的。改进了实验方案，基本算正常，但又出现新的问题。我将单体缓慢滴加入（全部的水+全部的乳化剂SDS，占单体总质量的5%）中，搅拌过程中有泡沫。再加入引发剂水溶液聚合2h出现了蓝光乳液，搅拌过程中有泡沫。再滴加壳层单体混合液（未制备预乳液），2.5h滴完。同时，每半个小时补加了KPS引发剂水溶液，总共2.5h滴加。一直是泛蓝光的乳液，且有泡沫产生。停止反应后，搅拌器的搅拌头上沾有少量白色凝胶，乳液上层漂有一层透明凝胶，乳液中有略微白色碎渣。我将乳液平铺在表面皿上，自然挥发后，得到像玻璃性的易碎固体。乳液为了破乳，我滴加了少量质量占比5%的氯化钠水溶液，逐渐有絮状物，最终得到蜡状固体，加水后又变成乳液状。我的问题是：①乳化剂产生的气泡是否会破坏乳液稳定，是否有必要消泡②透明凝胶的出现是不是乳液不稳定破乳造成的③蒸干后类玻璃状固体是什么④乳液聚合破乳得到的最终产物是不是应该是粉体。还望能帮助我解答疑惑，不胜感激啊！新手做乳液聚合  |
6楼2019-07-04 15:01:36
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你好，发完帖子金币不够了，所以没能回复，十分抱歉！最近，自我排查，可能由于我的温度过高并且加了乙醇，破坏了乳液体系造成的。改进了实验方案，基本算正常，但又出现新的问题。我将单体缓慢滴加入（全部的水+全部的乳化剂SDS，占单体总质量的5%）中，搅拌过程中有泡沫。再加入引发剂水溶液聚合2h出现了蓝光乳液，搅拌过程中有泡沫。再滴加壳层单体混合液（未制备预乳液），2.5h滴完。同时，每半个小时补加了KPS引发剂水溶液，总共2.5h滴加。一直是泛蓝光的乳液，且有泡沫产生。停止反应后，搅拌器的搅拌头上沾有少量白色凝胶，乳液上层漂有一层透明凝胶，乳液中有略微白色碎渣。我将乳液平铺在表面皿上，自然挥发后，得到像玻璃性的易碎固体。乳液为了破乳，我滴加了少量质量占比5%的氯化钠水溶液，逐渐有絮状物，最终得到蜡状固体，加水后又变成乳液状。我的问题是：①乳化剂产生的气泡是否会破坏乳液稳定，是否有必要消泡②透明凝胶的出现是不是乳液不稳定破乳造成的③蒸干后类玻璃状固体是什么④乳液聚合破乳得到的最终产物是不是应该是粉体。还望能帮助我解答疑惑，不胜感激啊！新手做乳液聚合 |
7楼2019-07-04 15:03:41
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你好，发完帖子金币不够了，所以没能回复，十分抱歉！最近，自我排查，可能由于我的温度过高并且加了乙醇，破坏了乳液体系造成的。改进了实验方案，基本算正常，但又出现新的问题。我将单体缓慢滴加入（全部的水+全部的乳化剂SDS，占单体总质量的5%）中，搅拌过程中有泡沫。再加入引发剂水溶液聚合2h出现了蓝光乳液，搅拌过程中有泡沫。再滴加壳层单体混合液（未制备预乳液），2.5h滴完。同时，每半个小时补加了KPS引发剂水溶液，总共2.5h滴加。一直是泛蓝光的乳液，且有泡沫产生。停止反应后，搅拌器的搅拌头上沾有少量白色凝胶，乳液上层漂有一层透明凝胶，乳液中有略微白色碎渣。我将乳液平铺在表面皿上，自然挥发后，得到像玻璃性的易碎固体。乳液为了破乳，我滴加了少量质量占比5%的氯化钠水溶液，逐渐有絮状物，最终得到蜡状固体，加水后又变成乳液状。我的问题是：①乳化剂产生的气泡是否会破坏乳液稳定，是否有必要消泡②透明凝胶的出现是不是乳液不稳定破乳造成的③蒸干后类玻璃状固体是什么④乳液聚合破乳得到的最终产物是不是应该是粉体。还望能帮助我解答疑惑，不胜感激啊！新手做乳液聚合 |
8楼2019-07-04 15:05:35
10楼2019-07-05 14:18:37
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