| 查看: 3354 | 回复: 28 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者gf巴洛克将赠送您 10 个金币 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
苯丙乳液聚合失败求大神指导相助已有1人参与
|
||
|
最近在做MMA-BA-St核壳乳液聚合（软核硬壳），核层聚合时得到了粉红色乳液，静置后分为上（无色）中（白色乳液）下（橙红色）三层；壳层预乳液制备的过程中也出现粉色，静止后上层有一层油层。下面是实验的原料用量，及实验过程。新手头一回做乳液聚合还望大神不厌其烦相助菜鸟！金币不多，但也会涌泉相报。 实验过程： 1.核层预乳化：500ml三口烧瓶中，2.5gSDS于60℃溶于28g水中，机械搅拌半小时，发现有外圈有少许起泡，滴加1ml无水乙醇想消泡，但发现没什么效果，静置五分钟后，感觉气泡消失，开始用塑料滴管将30gMMA+25gBA快速滴入烧瓶中，60℃恒温持续搅拌1h，得到粉色乳浊液。再向乳液中一次加入引发剂水溶液（水22g+KPS0.04g+SHS0.0125g），加入后升温至65℃，继续搅拌1h，期间无蓝光出现，反倒乳液发粉色。用玻璃棒蘸取乳液，玻璃棒流动性无色液体。乳液倒出静止后，如图呈现三层。 2.壳层预乳化：方法同核层乳液聚合，只不过单体为30gMMA+15gSt，搅拌1h后，乳液呈现粉色。倒出静止后，有分层，上层有油相。 由于前面两步已经失败了，核壳聚合就没做，下面是聚合预定的实验方案： 3.滴加核层：出现蓝光后，开始滴加壳层单体预乳液（2h内滴完），同时每半小时补加一次引发剂水溶液（4.4g水+0.022gKPS+0.0075gSHS），共五次（开始滴加0min计时→30min→60min→90min→120min），壳层乳液和引发剂水溶液都加入完毕后，保温1h，升温至75℃反应30min后，冷却至室温 4.破乳：2000r/min离心2min。水洗，抽滤，60℃干燥。 请问大神问题的主要原因在哪里？我方案应该怎么调整，怎么能得到稳定的蓝光乳液？由于实验室条件不足，没有氮气保护，而且单体用的分析纯，里面的阻聚剂没有除。  实验用量.jpg  壳层预乳液及核层引发聚合失败图.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
基金上会
已经有30人回复
-
数理的人才答辩通知发了吗
已经有3人回复
-
B口人才项目
已经有13人回复
-
每到中夜，情难自抑
已经有54人回复
-
博后特别资助状态变化
已经有33人回复
-
找工作如此之难
已经有7人回复
-
广东以理材料系碳点与功能材料课题组 — 2博士名额 / 科研助理
已经有10人回复
-
求Sci期刊推荐
已经有6人回复
-
在大地上我们只过一生---看完我的阿勒泰上头了好几天，完结那天晚上几乎失眠
已经有11人回复
-
导师不让硕转博，让我去国外读博，能理解吗？
已经有18人回复
liuchao0516
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 21 (小学生)
- 金币: 15965.1
- 散金: 313
- 红花: 25
- 帖子: 3046
- 在线: 744.5小时
- 虫号: 1171301
- 注册: 2010-12-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2019-06-26 07:49:45
zw_freedom
银虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 231.9
- 散金: 1004
- 红花: 1
- 帖子: 464
- 在线: 59.3小时
- 虫号: 2277795
- 注册: 2013-02-08
- 性别: MM
- 专业: 安全科学与工程
2楼2019-06-25 17:51:20
liuchao0516
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 21 (小学生)
- 金币: 15965.1
- 散金: 313
- 红花: 25
- 帖子: 3046
- 在线: 744.5小时
- 虫号: 1171301
- 注册: 2010-12-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2019-06-26 07:49:39
gaoweri
金虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1354.6
- 散金: 156
- 红花: 3
- 帖子: 255
- 在线: 30.7小时
- 虫号: 1535498
- 注册: 2011-12-13
- 专业: 高分子合成化学
5楼2019-06-27 23:25:44
50