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七彩云南1987

新虫 (初入文坛)

[交流] 药典检测溶剂残留时混标、单标,样品出现峰的表现形式一致 无差异性 为什么 谢谢已有1人参与

检测方法如附图1(采用溶剂为二甲基亚砜、单个对照品分别为 乙醇、甲醇、醋酸、三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯等):
顶空进样设备:7696A   设置的的平衡时间30min   加热箱温度100度、 定量环110度  传输线115度
顶空进样按照要点标准进行:
但是最后混合对照品、样品、单个对照品的峰性都桶附图2一致    是哪个地方存在问题么?第一次用气相   麻烦哪位大咖帮忙解释下  谢谢

药典检测溶剂残留时混标、单标,样品出现峰的表现形式一致   无差异性  为什么   谢谢
附图2.jpg


药典检测溶剂残留时混标、单标,样品出现峰的表现形式一致   无差异性  为什么   谢谢-1
附图1.jpg
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天涯不归路

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5楼: Originally posted by 七彩云南1987 at 2018-11-14 09:03:59
这个大的柱头峰就是溶剂峰...

降低溶剂的用量!或者浓度! 实在不行就不用去管他了!主峰各方面符合要求就行
为了明天而努力
6楼2018-11-14 11:51:28
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天涯不归路

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平头峰,样品过载?
为了明天而努力
2楼2018-11-12 09:13:03
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七彩云南1987

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2018-11-12 09:13:03
平头峰,样品过载?

样品过载怎么处理,或者说怎么样才能降低样品过载的情况,不知道您做过溶剂残留没,这个应该是溶剂峰   溶剂用的是二甲基亚砜,通过顶空进样,二甲基亚砜一样会被分析    现在就是想着降低二甲基亚砜的   进样浓度
3楼2018-11-13 09:27:22
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天涯不归路

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 七彩云南1987 at 2018-11-13 09:27:22
样品过载怎么处理,或者说怎么样才能降低样品过载的情况,不知道您做过溶剂残留没,这个应该是溶剂峰   溶剂用的是二甲基亚砜,通过顶空进样,二甲基亚砜一样会被分析    现在就是想着降低二甲基亚砜的   进样浓度...

如果是过载就降低浓度! 溶剂峰不用管,不影响你的主峰就行 !
为了明天而努力
4楼2018-11-13 13:32:47
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