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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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新虫 (初入文坛)

[交流] 主峰不出峰已有12人参与

向大家请教一个问题:我在检测一个物质的含量。过夜走的。刚开始的时候一切正常,后来发现主峰保留时间慢慢后移,最后主峰都不出峰了。请问一下,这是什么问题。这个方法没有问题,都是成熟的。之前测过很多次都正常的。
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柳絮虫

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
流动相问题,有机相逐渐减少了。也许是溶剂过滤头堵了。取下清洗

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4楼2018-07-29 08:12:22
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qpdiao

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是流动相的问题,混合不匀或者有机溶剂挥发?

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2楼2018-07-29 06:08:35
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hpengkun

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有没有可能化合物不稳定,逐渐降解或者反应了?

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合适,合适就好
3楼2018-07-29 07:27:29
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nangw

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你应该用的液相吧?有可能仪器有问题,是单泵还是双泵走样?双泵的话可以检测一下是不是两泵实际比例不对,单泵的话就测一下流速对不对。你这峰一直在后移,最后飘出了你的采集时间就可能没有峰了。

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5楼2018-07-29 08:25:36
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落日无情

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先测试一下仪器的漂移,其次测试仪器的密封性,检测有没有微漏现象。最后改变方法的运行时间,增加运行时间,可能是运行时间短,出不来,到下一针里面,依次累加,最后的出不来。
莫问前尘有悔,但求今生无愧
10楼2018-07-29 22:36:20
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IGGY_1991

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
色谱柱有问题吗?柱子堵的话也会造成保留时间后移,还有你现在不出峰有考察过足够长的时间吗?会不会是主峰不断后移,已经无法在你现在方法里出峰了,方法后面可以用高有机相冲一下,看看是不是有东西在。
11楼2018-07-30 13:20:05
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13605179942

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 整编74军 at 2018-07-30 14:45:48
流动相比例会随着有机相挥发而变化,还有你有没有控制室温,空调要一直开着。另外就是检测时间要设置好了,不能太短,不然容易两针叠加到一起了。

可是我发现峰并没有推迟到下一针出呀?昨天我用了另一根相同型号的柱子做了,没有问题。现在怀疑是柱子问题了。

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14楼2018-07-31 11:40:47
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13605179942

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by IGGY_1991 at 2018-07-30 13:20:05
色谱柱有问题吗?柱子堵的话也会造成保留时间后移,还有你现在不出峰有考察过足够长的时间吗?会不会是主峰不断后移,已经无法在你现在方法里出峰了,方法后面可以用高有机相冲一下,看看是不是有东西在。

是滴。后来我也怀疑是柱子问题了。昨天换了根相同型号的柱子做了一下。果然没问题了!

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16楼2018-07-31 11:42:13
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普通回帖

13605179942

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by qpdiao at 2018-07-29 06:08:35
是不是流动相的问题,混合不匀或者有机溶剂挥发?

应该不是流动相的问题。这个问题连续出了三四次。之间换过流动相。但是问题还没有解决,每次都是刚开始出峰,走着走着就没有峰了。

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6楼2018-07-29 10:09:36
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13605179942

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by nangw at 2018-07-29 08:25:36
你应该用的液相吧?有可能仪器有问题,是单泵还是双泵走样?双泵的话可以检测一下是不是两泵实际比例不对,单泵的话就测一下流速对不对。你这峰一直在后移,最后飘出了你的采集时间就可能没有峰了。
...

嗯呢,我刚开始用的是AB泵,后来怀疑AB通道有问题,然后就用了CD通道。结果还是出一样的问题。

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7楼2018-07-29 10:11:04
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13605179942

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2018-07-29 08:12:22
流动相问题,有机相逐渐减少了。也许是溶剂过滤头堵了。取下清洗

嗯呢,谢谢!之前用的AB通道,后来怀疑AB泵头有问题,造成比例不正确。换了CD通道,还是不行。

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8楼2018-07-29 10:12:55
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新虫 (初入文坛)

送红花一朵
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3楼: Originally posted by hpengkun at 2018-07-29 07:27:29
有没有可能化合物不稳定,逐渐降解或者反应了?

应该不是的,之后重新进过原来的样品。发现没什么问题。应该是仪器的问题。

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9楼2018-07-29 10:14:04
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