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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

[求助] TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES已有1人参与

在五百纳米左右的四氧化三铁表面包覆TEOS后，进一步用APTES包覆，一直做不出好结果，按照人家的文献也得不到好结果，透射电镜看不出有新的一层物质生成，红外看不到氨基峰，2900cm-1的位置也基本上没有吸收。求助做过APTES包覆微米级别四氧化三铁的大神！
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1楼2018-06-09 01:07:40
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 飘逸的云 at 2018-06-11 21:57:41
请问你做过这方面的修饰吗？载体与硅烷偶联剂的比例一般是多少？...

我用质量比是1:5，这还需要具体分析，你的载体铁核的含量更多，你加入0.3克，可能氧化硅也就0.1克，你也可以试着把溶剂的量减少点

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6楼2018-06-11 22:11:26
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你先说说你是怎么做的吧，APTES修饰氧化硅不是很难做，和是否包覆了四氧化三铁没有太大关系
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2楼2018-06-09 13:43:48
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飘逸的云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-06-09 13:43:48
你先说说你是怎么做的吧，APTES修饰氧化硅不是很难做，和是否包覆了四氧化三铁没有太大关系

取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁，分散在100ml 80%的乙醇中，加入4倍的APTES，50℃反应5h；
取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁，分散在140ml 异丙醇中，加入2倍的APTES，70℃反应5h；80℃反应5h;
取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁，分散在140ml 甲苯中，加入2倍的APTES，80℃反应5h；120℃反应5h;
取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁，分散在乙醇中，加入2倍的APTES，80℃反应5h；
这些方法或者类似的方法都试过，但是效果不好。
下面是电镜和红外图：
TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES
2.png


TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES-1
图片1.png


TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES-2
图片3.png


TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES-3
图片2.png
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3楼2018-06-09 18:27:00
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

时间都比较短，你可以试试乙醇或者甲苯中80℃回流24小时，然后再看看结果，另外我感觉即使嫁接上胺基，在电镜上也不一定看的出来，但是红外上应该能出胺基的信号
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4楼2018-06-11 10:38:33
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