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飘逸的云

新虫 (小有名气)

[求助] TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES已有1人参与

在五百纳米左右的四氧化三铁表面包覆TEOS后,进一步用APTES包覆,一直做不出好结果,按照人家的文献也得不到好结果,透射电镜看不出有新的一层物质生成,红外看不到氨基峰,2900cm-1的位置也基本上没有吸收。求助做过APTES包覆微米级别四氧化三铁的大神!
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

时间都比较短,你可以试试乙醇或者甲苯中80℃回流24小时,然后再看看结果,另外我感觉即使嫁接上胺基,在电镜上也不一定看的出来,但是红外上应该能出胺基的信号
4楼2018-06-11 10:38:33
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-06-11 22:11:26
我用质量比是1:5,这还需要具体分析,你的载体铁核的含量更多,你加入0.3克,可能氧化硅也就0.1克,你也可以试着把溶剂的量减少点
...

方便透露一下你是怎么操作的吗?用的什么溶剂,溶剂的量需要多少,APTES的量是多少,反应温度反应时间是多少?
8楼2018-06-12 10:37:13
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yubeihong at 2018-06-11 23:00:17
修饰上红外也不容易看出来

红外至少应该能看到2900左右的碳氢吸收峰吧
9楼2018-06-12 10:38:14
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 飘逸的云 at 2018-06-12 10:37:13
方便透露一下你是怎么操作的吗?用的什么溶剂,溶剂的量需要多少,APTES的量是多少,反应温度反应时间是多少?...

0.3g载体,50ml乙醇,1.5gaptes,80度,24小时,我也是按文献来的,以前做过的,也很久没做了
10楼2018-06-12 13:27:54
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普通回帖

jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你先说说你是怎么做的吧,APTES修饰氧化硅不是很难做,和是否包覆了四氧化三铁没有太大关系
2楼2018-06-09 13:43:48
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-06-09 13:43:48
你先说说你是怎么做的吧,APTES修饰氧化硅不是很难做,和是否包覆了四氧化三铁没有太大关系

取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁,分散在100ml 80%的乙醇中,加入4倍的APTES,50℃反应5h;
取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁,分散在140ml 异丙醇中,加入2倍的APTES,70℃反应5h;80℃反应5h;
取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁,分散在140ml 甲苯中,加入2倍的APTES,80℃反应5h;120℃反应5h;
取0.2g二氧化硅包覆的四氧化三铁,分散在乙醇中,加入2倍的APTES,80℃反应5h;
这些方法或者类似的方法都试过,但是效果不好。
下面是电镜和红外图:
TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES
2.png


TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES-1
图片1.png


TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES-2
图片3.png


TEOS包覆的四氧化三铁后包APTES-3
图片2.png

3楼2018-06-09 18:27:00
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-06-11 10:38:33
时间都比较短,你可以试试乙醇或者甲苯中80℃回流24小时,然后再看看结果,另外我感觉即使嫁接上胺基,在电镜上也不一定看的出来,但是红外上应该能出胺基的信号

请问你做过这方面的修饰吗?载体与硅烷偶联剂的比例一般是多少?
5楼2018-06-11 21:57:41
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 飘逸的云 at 2018-06-11 21:57:41
请问你做过这方面的修饰吗?载体与硅烷偶联剂的比例一般是多少?...

我用质量比是1:5,这还需要具体分析,你的载体铁核的含量更多,你加入0.3克,可能氧化硅也就0.1克,你也可以试着把溶剂的量减少点

发自小木虫Android客户端
6楼2018-06-11 22:11:26
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)


修饰上红外也不容易看出来

发自小木虫IOS客户端
7楼2018-06-11 23:00:17
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