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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 按文献合成MIL-101(Fe），XRD少几个主峰！
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艾伦图灵

铁虫 (初入文坛)

[求助] 按文献合成MIL-101(Fe），XRD少几个主峰！已有3人参与

我在合成MIL-101(Fe），一直合成不出来。按文献中的配比来制备，1.38g (8.34mmol)H2BDC和4.50g (16.67mmol)FeCl3·6H2O加入100mL DMF中，在150mL的釜中110℃水热20h。用DMF和甲醇过滤洗涤。再80℃真空干燥。120℃活化12小时。测了活化后的XRD，发现缺少几个主峰。是不是釜太大有影响？或者是纯化条件不够？还是活化不够？求各位大神指导，不胜感激！！
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1楼2018-05-22 18:21:38
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艾伦图灵

铁虫 (初入文坛)
上面是我做的Fe-101
按文献合成MIL-101(Fe），XRD少几个主峰！
图片2.png
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5楼2018-06-01 21:04:29
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still04

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2018-07-02 15:49:54
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SueHu

新虫 (初入文坛)
如果用微波辅助的方法可行吗？

发自小木虫Android客户端
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9楼2018-08-29 16:34:22
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zz的山楂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by Raymond-Z at 2019-01-02 14:17:25
问题现在解决了吗？我按照文献里面的配比做出了XRD（15毫升DMF，1.24mmolH2BDC和2.45mmol6水氯化铁），特征峰都有，但是毛刺比较多，结晶度不好，有8面体晶型但是不光滑，BET数据也高

请问，你比表面积多少呢，多少mldmf

发自小木虫IOS客户端
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15楼2019-05-12 22:21:50
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艾伦图灵

铁虫 (初入文坛)
求助
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2楼2018-05-25 21:21:44
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383639931

银虫 (著名写手)
贴图看下

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3楼2018-05-25 23:01:14
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艾伦图灵

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 383639931 at 2018-05-25 23:01:14
贴图看下

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4楼2018-06-01 21:01:52
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candy7zyq

新虫 (小有名气)
遇到了同样的问题，想问你合成最后成功了吗，缺峰是什么原因呢
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7楼2018-07-12 20:39:15
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1262853639

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主不好意思问问你  你的活化120°具体操作是什么？加热还是。。。。还望告知。我最近也在做这个类型的材料，我的扣扣1262853639 我们也可以私下聊聊
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8楼2018-08-27 17:09:16
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
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10楼2018-09-04 10:47:54
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