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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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yushuijuelian

木虫 (正式写手)

[交流] 阿立哌唑中间体一工艺现状

最近在做阿立哌唑工艺，选了如下路线，老项目了，起步太晚了。
我想请问一下中间体I一般能做到什么程度呀，初步试了乙醇、丙酮、DMF、乙腈碳酸钾体系，二取代的双醚物好多（15%以上），主要试的1,4-二溴丁烷溴代，1溴-4氯的还没到货还没试，有没有大神能透漏下纯产率大约能做到多少，找点努力的方向，文献报道二溴丁烷的65%~75%的居多，感觉80%以上的是不是都是虚的

阿立哌唑中间体一工艺现状
360截图20180417151656017.jpg
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1楼2018-04-17 15:25:25
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我为考研

木虫 (正式写手)
★
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
有没有试试卤代烷先跟氨基物反应，再跟羟基物反应
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3楼2018-04-17 15:44:26
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yushuijuelian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我为考研 at 2018-04-17 15:44:26
有没有试试卤代烷先跟氨基物反应，再跟羟基物反应

做了一个潜在杂质，条件是丙酮水碳酸钾体系，哌嗪环与二溴丁烷在室温下成了分子内五元季铵盐环，感觉先和那个反应是不是太容易环合，就没再尝试
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4楼2018-04-17 15:49:46
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我为考研

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yushuijuelian at 2018-04-17 15:49:46
做了一个潜在杂质，条件是丙酮水碳酸钾体系，哌嗪环与二溴丁烷在室温下成了分子内五元季铵盐环，感觉先和那个反应是不是太容易环合，就没再尝试...

你可以试试1-氯-4-溴丁烷
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7楼2018-04-17 17:16:42
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evan2571

至尊木虫 (知名作家)
★
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
great

发自小木虫Android客户端
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11楼2018-04-17 18:31:11
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longwave2楼
2018-04-17 15:42   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
祝福 发自小木虫Android客户端
安心13141510楼
2018-04-17 18:30   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫Android客户端
1863381849512楼
2018-04-17 18:37   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫Android客户端
wdxmu13楼
2018-04-17 18:48   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
一 发自小木虫IOS客户端
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