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CC-sysu

新虫 (初入文坛)

[求助] CORTECS HILIC堵?已有3人参与

waters的CORTECS HILIC柱子;进标准品的时候没问题;但进了五个样品后柱子压力突然就下不去了,是因为堵了吗?用50%乙腈水冲洗,压力出现如图的反复情况。
(样品:溶藻弧菌,用50%乙腈水溶液超声破碎处理后高速离心得上清;柱子压力未经样品前95%乙腈6000psi,40%乙腈9000psi;水相是5mM乙酸铵)

CORTECS HILIC堵?


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CC-sysu

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2018-02-06 21:33:38
你离心的转速是多少?对于uplc,之前一万转10分钟或者0.2微米滤膜过滤。你的这个iclass是ftn还是fl进样器,如果是ftn进样器,把六通阀的5#和6#位用双接在一起,如果压力还是高,就是柱子堵了。如果压力恢复,那就是 ...

1.进样前用12500rpm 10min离心了两次,所以这个问题应该可以排除;会是因为溶藻弧菌的问题吗?
2.至于说的ftn还是fl我具体不太清楚,得明天去看一下仪器;但是这边的色谱进样是直接连了质谱,没有接六通阀,那还有ftn或fl的问题吗?
3.图片所示的压力浮动并没有进样,只是直接用水和乙腈冲柱子所反映的压力变化值。
麻烦您了!

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5楼2018-02-07 00:35:36
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CC-sysu

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by michaelbi at 2018-02-07 00:06:02
柱子堵的话,可以反冲试试

反冲是指正常装柱的方向反过来吗?之前有看到过但没有试过~~
流动相比例该如何控制?反冲对柱子会有伤害吗?
谢谢!

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6楼2018-02-07 00:37:50
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