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yyh_hit

新虫 (小有名气)

[求助] 紧急求助,金币就这么多了,但是真的很着急,谢谢大家已有2人参与

最近一直做甲基丙烯酰氯与醇的反应,反应体系很快变红了,具体操作如下:
1. 醇是我自己制备的,两头各有一个羟基。
2. 反应用DCM做溶剂,用分子筛泡了三天
3. 反应先是用DCM溶解我带羟基的化合物,通氮气一段时间,然后,将三乙氨的DCM溶液注入反应体系,在冰浴条件下搅拌
4. 讲甲基丙烯酰氯的DCM溶液缓慢滴加进反应体系,反应一直在冰浴下进行

问题是,酰氯滴加不久体系就变红色,和图片上一样,不知道怎么回事,真的求助啊,已经卡了好久的时间,这样的红色后期萃取的时候分离不出来,不像TEA.HCl 那样可以沉淀下来或者用水清洗,很郁闷,不知道为什么

紧急求助,金币就这么多了,但是真的很着急,谢谢大家


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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yyh_hit at 2018-02-04 14:33:44
这篇文献我看了,这样的三乙胺和酰氯的配合物会影响反应的产率么,我是按照底物1:4:4 加的醇,三乙胺和酰氯,会不会三乙胺都和酰氯结合了...

影响不会太大的,过柱子纯化试试,无机碱也可以尝试一下

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UV树脂及单体合成
8楼2018-02-04 16:34:34
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个是三乙胺和甲基丙烯酰氯发生了配位的显色反应,有一片文献我记得之前发到过类似的求助贴里边,我帮你找找你看下
UV树脂及单体合成
2楼2018-01-30 10:38:55
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

UV树脂及单体合成
3楼2018-01-30 10:47:06
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我做类似的反应也有变色,偏橘色,没这么红。
DCM吸水率很低的,用不着泡分子筛的。
产品有杂色可以试试活性炭吸附
4楼2018-01-30 11:09:19
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