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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 紧急求助，金币就这么多了，但是真的很着急，谢谢大家
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者yyh_hit将赠送您 10 个金币

yyh_hit

新虫 (小有名气)

[求助] 紧急求助，金币就这么多了，但是真的很着急，谢谢大家已有2人参与

最近一直做甲基丙烯酰氯与醇的反应，反应体系很快变红了，具体操作如下：
1. 醇是我自己制备的，两头各有一个羟基。
2. 反应用DCM做溶剂，用分子筛泡了三天
3. 反应先是用DCM溶解我带羟基的化合物，通氮气一段时间，然后，将三乙氨的DCM溶液注入反应体系，在冰浴条件下搅拌
4. 讲甲基丙烯酰氯的DCM溶液缓慢滴加进反应体系，反应一直在冰浴下进行

问题是，酰氯滴加不久体系就变红色，和图片上一样，不知道怎么回事，真的求助啊，已经卡了好久的时间，这样的红色后期萃取的时候分离不出来，不像TEA.HCl 那样可以沉淀下来或者用水清洗，很郁闷，不知道为什么

紧急求助，金币就这么多了，但是真的很着急，谢谢大家


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1楼2018-01-30 10:21:45
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个是三乙胺和甲基丙烯酰氯发生了配位的显色反应，有一片文献我记得之前发到过类似的求助贴里边，我帮你找找你看下
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UV树脂及单体合成
2楼2018-01-30 10:38:55
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

http://muchong.com/t-10743455-1-pid-14这个帖子里边的
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UV树脂及单体合成
3楼2018-01-30 10:47:06
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做类似的反应也有变色，偏橘色，没这么红。
DCM吸水率很低的，用不着泡分子筛的。
产品有杂色可以试试活性炭吸附
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4楼2018-01-30 11:09:19
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qilin112

新虫 (著名写手)
http://muchong.com/t-6284795-1
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5楼2018-01-30 11:12:33
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yyh_hit

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dadagege at 2018-01-30 10:47:06
http://muchong.com/t-10743455-1-pid-14这个帖子里边的

太感谢了！！！！！！好人一生平安！！！！
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6楼2018-02-04 14:29:01
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yyh_hit

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dadagege at 2018-01-30 10:47:06
http://muchong.com/t-10743455-1-pid-14这个帖子里边的

这篇文献我看了，这样的三乙胺和酰氯的配合物会影响反应的产率么，我是按照底物1：4：4 加的醇，三乙胺和酰氯，会不会三乙胺都和酰氯结合了
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7楼2018-02-04 14:33:44
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yyh_hit at 2018-02-04 14:33:44
这篇文献我看了，这样的三乙胺和酰氯的配合物会影响反应的产率么，我是按照底物1：4：4 加的醇，三乙胺和酰氯，会不会三乙胺都和酰氯结合了...

影响不会太大的，过柱子纯化试试，无机碱也可以尝试一下

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UV树脂及单体合成
8楼2018-02-04 16:34:34
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化工小技

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
9楼2019-02-09 23:21:04
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