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求助TGA DSC图谱解析已经有7人回复

1楼2014-11-30 20:36:56

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匿名

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2楼2014-11-30 21:23:50

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itianya

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2楼: Originally posted by lich666 at 2014-11-30 21:23:50
100度以前一般都是吸附水，推荐你放干燥器里干燥一下再做应该就没了。

谢谢哈！如果是这样的话，DSC图的第一个吸热峰是什么情况？我想的是这个峰是由于失掉结晶水而产生的吸热峰

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3楼2014-11-30 22:16:11

itianya

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8楼: Originally posted by jjf139 at 2014-12-01 12:53:34
一般失去吸附水在100℃左右，一般失去结晶水在180左右，温度不是绝对的，也受到气氛升温速率等的影响。如果楼主确定没有其它溶剂的话（可以用GC检测和验证），应该是失去吸附水，建议做个卡式水分测定，验证含水量是 ...

好的，您的意思我懂了，但是还有一个问题哈，用卡氏测，测出来的结晶水的含水量与TGA的失重率不应该也是一致的吗？。是否有溶剂现在还不知道，溶剂沸点180多，这么高的沸点是不是可能还有溶剂？（图中的失重率与失掉一个水的比例非常接近）

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10楼2014-12-01 16:20:37

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匿名

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4楼2014-12-01 08:06:04

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4楼: Originally posted by lich666 at 2014-12-01 08:06:04
对的...

那这岂不是说明还是含有结晶水？

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5楼2014-12-01 09:42:00

匿名

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失水峰一般是是100℃左右，但是100以前也是有可能的。DSC结合TG，一般只能说明你是否含有溶剂，但是是不是水就不一定了。看你的失溶剂峰温度这么低，要么就是吸附水，要么就是其他溶剂分子咯，你用了什么溶剂？确定不是含有其他溶剂分子吗？

7楼2014-12-01 11:25:58

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一般失去吸附水在100℃左右，一般失去结晶水在180左右，温度不是绝对的，也受到气氛升温速率等的影响。如果楼主确定没有其它溶剂的话（可以用GC检测和验证），应该是失去吸附水，建议做个卡式水分测定，验证含水量是否与TGA失重率一直，如果一致，肯定是吸附水了.

8楼2014-12-01 12:53:34

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7楼: Originally posted by 李松8788 at 2014-12-01 11:25:58
失水峰一般是是100℃左右，但是100以前也是有可能的。DSC结合TG，一般只能说明你是否含有溶剂，但是是不是水就不一定了。看你的失溶剂峰温度这么低，要么就是吸附水，要么就是其他溶剂分子咯，你用了什么溶剂？确定 ...

溶剂是DMSO，现在还不确定是不是含有溶剂，图谱中的失重百分比和失去1结晶水的比例非常接近。谢谢！

9楼2014-12-01 16:00:00