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fanmeilian

银虫 (小有名气)

[交流] 请问做半原位红外需要注意什么事项?

我想做不同反应温度下催化剂的变化情况,如果这样做红外分析,需要特别注意什么事项?十分感谢给位的宝贵意见?
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

MM说得太笼统了,不知道你是做原位流动反应,还是真空吸附探针反应,保持反应池的气密性很重要,自己先设计好实验和具体步骤
2楼2008-10-09 19:23:07
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fanmeilian

银虫 (小有名气)

我受条件限制,就是想在反应装置上先在一定的温度下反应,然后马上进行红外表征,看官能团变化。谢谢。
3楼2008-10-12 00:19:02
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢!
老板采用这个方案?
不规避CO2和水等影响的话
你可以这样测试下,测试催化剂谱图一张
催化剂吸附原料一张
催化剂上反应不同时间的反应后催化剂测试若干张


不过关键是官能团拿出后能否维持现状是个问题,还有是水汽及CO2的干扰,最重要的是背景选择问题

要是与KBr混样分析,解谱比较困难,而且吸附质峰可能会被催化剂掩盖,而且KBr制样压片时间较长,一些表面组分可能会挥发或者改变。

要是参比催化剂原粉并把它作为背景,则称量的质量最好要很精确,这制样时间亦比较长,可能存在不确定因素,导致谱图失真。

1.看看能不能催化剂马上能放入液氮冷阱中,维持住原状。
2.采用原位池进行反应,但反应过程中不采用原位池原有窗片,自加工一套石英窗片及盖帽,然后通料予以反应,并有液氮快速切换装置,反应完毕,马上切换液氮冷却催化剂,然后更换原位池上面盖帽,即可较为可靠的测试
4楼2008-10-12 20:16:08
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fanmeilian

银虫 (小有名气)

谢谢!想啊,可是真的是困难多多,是我想采取。再想怎么做最合适呢?
5楼2008-10-20 23:32:07
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