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n070203209

木虫 (著名写手)

[求助] 请教大家有关工艺实验如何开展的问题 已有1人参与

最近开始要开始做个项目,从小试开始。目前的信息是,从其他地方拿来了大生产的一些基本反应参数,如投料比,反应温度,反应时间等,只仅限于一些关键参数描述,其他细节再没有。像这样情况下,开展小试应该的基本程序是哪些?因为我刚参加工作,在学校都是做的研发,也认为企业工艺实验应该和探索性实验还是有所区别吧,所以特意请教一下大家。因为是新手。如果有什么说的不对的地方,还请大家指点一下。

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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
n070203209: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2016-02-18 12:02:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by n070203209 at 2016-02-18 09:16:58
我想知道,再知道大生产最佳工艺参数的前提下,我们小试是否还是先依然先进行各单因素的实验,再进行正交实验,中试,来对比和提供的大生产的参数的差别,还是仅仅只是在该参数的技术上进行一个调整实验探索。问的 ...

在知道大生产数据的前提下,小试所做的就是验证和探索,对于工艺的补充的微调。
一般这种数据,一百批次的实验数据就足以支撑中试和生产。
小试和生产数据有一定差异。除物料比之外,最显著差异是反应时间。
你目前阶段只需验证路线是否通畅、是否可重复、是否可循环  这三点比较关键。
4楼2016-02-18 09:30:33
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先做各个原料分析实验,确保检测手段。
根绝数据,模拟小试,并对实验现象记录,检测反应过程和终点。
以上两点建议。
2楼2016-02-18 09:08:03
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n070203209

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-02-18 09:08:03
先做各个原料分析实验,确保检测手段。
根绝数据,模拟小试,并对实验现象记录,检测反应过程和终点。
以上两点建议。

我想知道,再知道大生产最佳工艺参数的前提下,我们小试是否还是先依然先进行各单因素的实验,再进行正交实验,中试,来对比和提供的大生产的参数的差别,还是仅仅只是在该参数的技术上进行一个调整实验探索。问的问题可能有点低级,见笑了。

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3楼2016-02-18 09:16:58
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n070203209

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-02-18 09:30:33
在知道大生产数据的前提下,小试所做的就是验证和探索,对于工艺的补充的微调。
一般这种数据,一百批次的实验数据就足以支撑中试和生产。
小试和生产数据有一定差异。除物料比之外,最显著差异是反应时间。
你 ...

前辈,明白了。想再请教一下,该反应是放热反应,反应温度也有温度限制,如果控制不当会冲温,想请教一下,我在做小试的时候应该注重哪些问题和注意哪些情况。

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5楼2016-02-18 09:35:54
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小_包子

主管区长 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by n070203209 at 2016-02-18 09:35:54
前辈,明白了。想再请教一下,该反应是放热反应,反应温度也有温度限制,如果控制不当会冲温,想请教一下,我在做小试的时候应该注重哪些问题和注意哪些情况。
...

小试放热反应容易控制,如果过热可以撤走热源,中试和生产不容易。
对于这种有潜在危险的工艺,在小试过程中一定要做好实验现象的记录和分析。
比如滴加速度过快导致放热迅速,冲料。或者在某个临界温度导致快速放热冲料。
比如硝化就是很容易导致放热冲料的实验。对实验现象详细记录,有条件做一定破坏性实验和物料性质实验,比如热稳定性,熔沸点、闪点。
另 注意安全。
6楼2016-02-18 10:08:32
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n070203209

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-02-18 10:08:32
小试放热反应容易控制,如果过热可以撤走热源,中试和生产不容易。
对于这种有潜在危险的工艺,在小试过程中一定要做好实验现象的记录和分析。
比如滴加速度过快导致放热迅速,冲料。或者在某个临界温度导致快速 ...

受教了,谢谢前辈

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7楼2016-02-18 11:37:14
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n070203209

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-02-18 10:08:32
小试放热反应容易控制,如果过热可以撤走热源,中试和生产不容易。
对于这种有潜在危险的工艺,在小试过程中一定要做好实验现象的记录和分析。
比如滴加速度过快导致放热迅速,冲料。或者在某个临界温度导致快速 ...

明白了,谢谢前辈!

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8楼2016-02-18 12:00:42
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苏bor

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-02-18 09:30:33
在知道大生产数据的前提下,小试所做的就是验证和探索,对于工艺的补充的微调。
一般这种数据,一百批次的实验数据就足以支撑中试和生产。
小试和生产数据有一定差异。除物料比之外,最显著差异是反应时间。
你 ...

请问是小试的反应时间长还是生产时的反应时间长啊?
请多多包涵
9楼2016-02-19 08:53:39
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小_包子

主管区长 (职业作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 苏bor at 2016-02-19 08:53:39
请问是小试的反应时间长还是生产时的反应时间长啊?...

一般做的生产反应时间长,除取样测样等一些客观原因外,生产的升温记录和达温时间都比小试要长。仅供参考。
10楼2016-02-19 09:40:45
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