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weallhappywe

金虫 (小有名气)

[求助] 衍生后的生物样品进行HPLC检测时不稳定,怎么办? 已有3人参与

本人接触分析时间不长,最近用HPLC做生物样品的分析时发现样品不稳定(连续进样时出峰时间比较稳定,峰面积不稳定),但内标物质出峰时间和峰面积值都很稳定(因样品本身没有紫外吸收,实验室却只有紫外这一种检测器,故需要进行衍生化),请教各位大神,这样的样品该如何进行检测?
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fbj000

捐助贵宾 (正式写手)

符合多体系质量标准的医药外包


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weallhappywe: 金币+3, 有帮助 2016-02-18 08:45:46
最好可以加一台ELSD,国产的也不贵的,无紫外吸收的化合物多了,难道都要衍生化?
4楼2016-02-17 10:00:30
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2楼2016-02-17 01:04:28
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weallhappywe: 金币+3, 有帮助 2016-02-18 08:45:28
考察一下衍生时间,看多长时间衍生产物能稳定。或更换衍生试剂,看能否稳定。
3楼2016-02-17 05:48:55
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weallhappywe: 金币+4, ★★★很有帮助 2016-02-18 08:46:25
首先确认下是样品本身的问题还是衍生方法的问题,可以先用样品中的某一个对照品做衍生化,如果对照品稳定,那就是样品其他基质对衍生化的干扰造成的,优化前处理方法,出去杂质成分后在衍生化,如果不是样品本身问题,就考虑衍生化的方法,衍生试剂,反应时间,反应条件等等
5楼2016-02-17 23:12:15
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