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点滴的阳光

金虫 (小有名气)

[求助] 求助维拉佐酮氧化杂质制备方法 已有4人参与

求助维拉佐酮氧化杂质制备方法

求助维拉佐酮氧化杂质制备方法
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1楼 2016-02-16 09:37:49
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果只是为了拿到这个东西的话可以直接氧化破坏之后用制备柱分就好了\(^o^)/~
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
2楼2016-02-16 10:19:41
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点滴的阳光

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2016-02-16 10:19:41
如果只是为了拿到这个东西的话可以直接氧化破坏之后用制备柱分就好了\(^o^)/~

我试过用间氯过氧苯甲酸，二氯甲烷做溶剂，室温，以及双氧水，乙腈做溶剂，回流  都不对
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3楼2016-02-16 10:45:35
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 点滴的阳光 at 2016-02-16 10:45:35
我试过用间氯过氧苯甲酸，二氯甲烷做溶剂，室温，以及双氧水，乙腈做溶剂，回流  都不对...

可以试试更强的氧化剂或者更弱的氧化剂\(^o^)/~
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2016-02-16 12:30:43
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buibuthe

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
m-CPBA,CH2Cl2,<-20oC
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5楼2016-02-16 16:41:14
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点滴的阳光

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by buibuthe at 2016-02-16 16:41:14
m-CPBA,CH2Cl2,<-20oC

我做过，过柱出来的东西不对
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6楼2016-02-17 09:19:54
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yanqiwk

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个结构明确吗？氧原子的位置，如果是上面的结构，这种α位有氢的氮氧化物有可能不稳定，实验过程要注意
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7楼2016-02-17 14:35:37
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wormzju

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氮氧化物极性大，不稳定，最好不要过柱子，建议做量大一些，尝试重结晶等纯化方法。另，确定有没有生成产物可以将反应液直接打质谱或液质联用，确定有没有产品了以后，再纯化。
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8楼2016-02-18 14:02:48
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