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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用HPLC分析EDTA盐和EDTA铁的络合物
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lyn860620

新虫 (初入文坛)

[求助] 用HPLC分析EDTA盐和EDTA铁的络合物 已有2人参与

请问有同学用HPLC测过EDTA钠盐（非络合物），以及EDTA金属螯合物吗？
我在文献上找到几个方法，基本上都是缓冲液，加离子对试剂，再加一定比例的有机溶液（乙腈或甲醇）。
问题是我进标液，纯EDTA（2Na），EDTA（4Na）以及EDTA(Fe*Na)四个的出峰时间都是一样的，
其中，标液配定之后，EDTA（2Na）的最终pH是4.8， EDTA（4Na）的最终pH是10.2，铁络合物的我最后没测pH,因为觉得那个应该很稳定。
问题是为什么这三个标液的出峰时间都一样呢？是有什么问题我没注意到吗？后来找文献，貌似是没有找到同时分离EDTA钠盐和EDTA金属螯合物的。
如果HPLC只能测金属螯合物，那有没有什么办法测里面EDTA钠盐的呢？
万分感谢大家！！！
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1楼 2016-02-16 04:20:06
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2016-02-16 09:12:11
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你用的是什么柱子？普通C18对EDTA一类强极性物质没有什么保留。

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3楼2016-02-16 10:30:51
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aloneever

金虫 (正式写手)
为什么不用滴定的方法呢？感觉你好像要计算多余的edta，所以想把EDTA和它的络合物分开

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4楼2016-02-16 13:48:04
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lyn860620

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aloneever at 2016-02-16 13:48:04
为什么不用滴定的方法呢？感觉你好像要计算多余的edta，所以想把EDTA和它的络合物分开

用滴定的方法测EDTA 吗？可以说的详细一点吗？
项目是分解EDTA铁的络合物，然后把铁生产沉淀分离出系统，所以想测测看有没有产生新的EDTA，之前只知道用EDTA滴定金属离子，可以再说细一点吗？万分感谢！！！
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5楼2016-02-17 02:06:11
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lyn860620

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superyeast at 2016-02-16 10:30:51
你用的是什么柱子？普通C18对EDTA一类强极性物质没有什么保留。

用的柱子是安捷伦的ZORBAX Eclipse plus c18, 4.6*150mm, 5um

我也查了极性，也觉得方法可能有问题，但是为什么进edta标液的时候会出峰呢？
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6楼2016-02-17 02:09:09
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lyn860620

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-02-16 09:12:11
流动相是缓冲液，二钠和四钠进了流动相状态就一样了。肯定分不出来了。

但是为什么edta标液会出峰？而且出峰时间和络合物是一样的？这是我比较困惑的地方
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7楼2016-02-17 02:09:56
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
出峰是不奇怪的，毕竟你有四个羧基，在210附近是有吸收的。至于出峰时间，如果大家都在死体积里出来也就都一样了。你还是把条件仔细描述一下。

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8楼2016-02-17 13:05:13
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aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
5楼: Originally posted by lyn860620 at 2016-02-17 02:06:11
用滴定的方法测EDTA 吗？可以说的详细一点吗？
项目是分解EDTA铁的络合物，然后把铁生产沉淀分离出系统，所以想测测看有没有产生新的EDTA，之前只知道用EDTA滴定金属离子，可以再说细一点吗？万分感谢！！！...

不是很明白你的项目，
是说要把EDTA铁中的铁释放出来，沉淀出去，然后检测这个过程是不是有EDTA释放出来吗？那就用Zn标准溶液来标定你的溶液不就可以了吗？或者反过来，用你的溶液去滴定锌标准溶液。
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9楼2016-02-17 16:12:20
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魏艳玲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lyn860620 at 2016-02-17 02:09:56
但是为什么edta标液会出峰？而且出峰时间和络合物是一样的？这是我比较困惑的地方...

进系统后，他三个是一样的，肯定出峰时间一样呀
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10楼2016-02-20 09:15:32
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