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lyn860620

新虫 (初入文坛)

[求助] 用HPLC分析EDTA盐和EDTA铁的络合物 已有2人参与

请问有同学用HPLC测过EDTA钠盐(非络合物),以及EDTA金属螯合物吗?
我在文献上找到几个方法,基本上都是缓冲液,加离子对试剂,再加一定比例的有机溶液(乙腈或甲醇)。
问题是我进标液,纯EDTA(2Na),EDTA(4Na)以及EDTA(Fe*Na)四个的出峰时间都是一样的,
其中,标液配定之后,EDTA(2Na)的最终pH是4.8, EDTA(4Na)的最终pH是10.2,铁络合物的我最后没测pH,因为觉得那个应该很稳定。
问题是为什么这三个标液的出峰时间都一样呢?是有什么问题我没注意到吗?后来找文献,貌似是没有找到同时分离EDTA钠盐和EDTA金属螯合物的。
如果HPLC只能测金属螯合物,那有没有什么办法测里面EDTA钠盐的呢?
万分感谢大家!!!
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匿名

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2楼2016-02-16 09:12:11
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

你用的是什么柱子?普通C18对EDTA一类强极性物质没有什么保留。

发自小木虫Android客户端
3楼2016-02-16 10:30:51
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aloneever

金虫 (正式写手)

为什么不用滴定的方法呢?感觉你好像要计算多余的edta,所以想把EDTA和它的络合物分开

发自小木虫Android客户端
4楼2016-02-16 13:48:04
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lyn860620

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by aloneever at 2016-02-16 13:48:04
为什么不用滴定的方法呢?感觉你好像要计算多余的edta,所以想把EDTA和它的络合物分开

用滴定的方法测EDTA 吗?可以说的详细一点吗?
项目是分解EDTA铁的络合物,然后把铁生产沉淀分离出系统,所以想测测看有没有产生新的EDTA,之前只知道用EDTA滴定金属离子,可以再说细一点吗?万分感谢!!!
5楼2016-02-17 02:06:11
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lyn860620

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by superyeast at 2016-02-16 10:30:51
你用的是什么柱子?普通C18对EDTA一类强极性物质没有什么保留。

用的柱子是安捷伦的ZORBAX Eclipse plus c18, 4.6*150mm, 5um

我也查了极性,也觉得方法可能有问题,但是为什么进edta标液的时候会出峰呢?
6楼2016-02-17 02:09:09
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lyn860620

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-02-16 09:12:11
流动相是缓冲液,二钠和四钠进了流动相状态就一样了。肯定分不出来了。

但是为什么edta标液会出峰?而且出峰时间和络合物是一样的?这是我比较困惑的地方
7楼2016-02-17 02:09:56
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

出峰是不奇怪的,毕竟你有四个羧基,在210附近是有吸收的。至于出峰时间,如果大家都在死体积里出来也就都一样了。你还是把条件仔细描述一下。

发自小木虫Android客户端
8楼2016-02-17 13:05:13
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aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
5楼: Originally posted by lyn860620 at 2016-02-17 02:06:11
用滴定的方法测EDTA 吗?可以说的详细一点吗?
项目是分解EDTA铁的络合物,然后把铁生产沉淀分离出系统,所以想测测看有没有产生新的EDTA,之前只知道用EDTA滴定金属离子,可以再说细一点吗?万分感谢!!!...

不是很明白你的项目,
是说要把EDTA铁中的铁释放出来,沉淀出去,然后检测这个过程是不是有EDTA释放出来吗?那就用Zn标准溶液来标定你的溶液不就可以了吗?或者反过来,用你的溶液去滴定锌标准溶液。
9楼2016-02-17 16:12:20
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魏艳玲

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lyn860620 at 2016-02-17 02:09:56
但是为什么edta标液会出峰?而且出峰时间和络合物是一样的?这是我比较困惑的地方...

进系统后,他三个是一样的,肯定出峰时间一样呀
10楼2016-02-20 09:15:32
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