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求助虫友，关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析 已有1人参与
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本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下： 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。 计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA） 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg； W为供试品的取样量，mg； γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS） 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg； WUS为供试品取样量，mg； γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。 我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。请哪位师兄帮忙解答一下。 |
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3楼2018-10-08 08:17:04
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