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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 酰氯与羟基的反应总是交联怎么办
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wglhun_23

主管区长

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[交流] 【求助】 酰氯与羟基的反应总是交联怎么办

小弟最近在做高分子材料的改性，高分子材料的主链上面有羟基、醛基，还有少量的环氧基，再与氯乙酰氯反应的过程中我试过冰浴、室温、加热等条件的反应，反应过程和结束后都是很澄清的溶液，没有交联或者凝胶，但是沉淀出来以后，再用同一种做反应的溶剂再溶解，可就是怎么也溶解不了，是不是卤代烷烃也可以和羟基、醛基，环氧基（酸性条件下）反应呀？还是有可能有其它的副反应呀？我真的是没辙了，请各位指教。

[ Last edited by wizardfox on 2008-10-8 at 17:21 ]
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1楼 2008-10-08 11:42:46
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wmx

管理员

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反应时没交联,沉淀出来交联了?应该不会吧.可能你的沉淀剂有问题.使的高分子的链结构或分子排布发生了变化.换种沉淀剂看看.
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2楼2008-10-08 15:35:01
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木森

实习版主

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这个问题太容易了哦！
你的东西肯定要交联，不交联是不可能的！
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3楼2008-10-08 16:22:05
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djxustc

管理员

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你的反应体系可反应的官能团太多了

1.酰氯与羟基是可以很容易反应的；
2.环氧基在酸性条件下容易开环发生聚合，可能这是聚合物交联的主要因素；
3.另外，醛基也是活泼集团。
建议：
1.改用活泼的溴异丁酰溴代替氯乙酰氯参与反应（相信你是要引发ATRP反应吧？）；
2.反应在低温下进行；
3.可以加入少量的三已氨作催化剂（与卤化氢反应）。
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4楼2008-10-08 19:02:00
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wglhun_23

超级版主

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“ 木森 ”啊！
说的具体点吗？
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5楼2008-10-09 10:19:35
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wmx

主管区长

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但是关键是为什么反应完成后是澄清的溶液,沉淀后却不能溶解了?
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6楼2008-10-09 11:08:14
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zmm

超级版主

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我也觉得可能是沉淀时出的问题。
我以前也遇到过类似的现象，沉淀出来后再用原溶剂溶解就是不行，后来只好换更强些的溶剂，然后就溶了，肉眼看不到沉淀，但是溶的效果不是很好，做GPC时堵柱子。
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7楼2008-10-09 11:15:21
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wglhun_23

专家顾问

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对，溶解的时候就是肉眼看不见不溶的
但是有很多凝胶小颗粒的
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8楼2008-10-09 11:55:15
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onist

主管区长

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楼主用的单体是什么的啊
竟然有醛基和羟基
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to be honest
9楼2008-10-16 09:46:48
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