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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】有关硅胶柱色谱的一些问题！急！
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f2f2fr

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关硅胶柱色谱的一些问题！急！

近来在做甘油酯的合成，为拿纯品要用到硅胶柱层析的方法。因为是第一次接触这个操作，所以相当的菜鸟，以至于虽看过所有关于柱层析操作的帖子及资料但亲手操作起来还是不行。又急于拿到纯品去做检测，所以在这里请教诸位虫子如下问题(TLC已经跑过)：

1.装柱时应当怎么避免出现裂痕及气泡？我的硅胶已经事先用淋洗剂(二氯甲烷+
   乙酸乙酯)浸泡4小时，所以不存在装柱时接触硅胶放热问题，并且在装柱时我
  也不断轻击柱壁，但还是不行，特别是柱底最容易出现大的断层。柱底我有铺
  脱脂棉及石英砂。

2.装好柱后，即使将旋塞开到最大，流速还是极慢，每分钟最多5滴。请问这是
  何原因？还是属于正常现象？

3.尝试用减压过柱时，常压下装好的柱子一经减压就完全崩溃，不但柱高急剧减
  小，并且无一例外的整条柱子变花作废。

4.若打算做减压柱，装柱的时候是否也要在减压的条件下装呢？

总之最大的问题就是，怎样保证柱子在操作过程中始终不被破坏掉。
弄了1个月还是连装柱的问题都解决不好啊，焚心以火。再次谢谢大家了！
[search]柱层析[/search]

[ Last edited by f2f2fr on 2008-10-7 at 22:12 ]
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你们先走，我好喝汤
1楼 2008-10-07 22:08:54
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
f2f2fr(金币+5,VIP+0):非常感谢！
f2f2fr(金币+3,VIP+0):十分感谢！
1.装柱主要有两种方法，一是湿法装柱，即将流动相和硅胶混合，搅匀，然后沿层析柱壁倒入柱中，二是干法装柱，即将层析柱烘干先，然后沿柱壁导入干硅胶，整个过程不得有任何液体掺入，最后将流动相沿柱壁缓慢导入，用洗耳球轻敲柱壁赶走气泡即可。
2.你的流速慢主要是因为你的硅胶粒度太小的原因，或者是压的过于结实了，其实只要借助硅胶自己的重力就能够做一根非常好的柱子了。
3.一般情况下没有必要用加压法
4.微量的气泡一般不会影响层析的结果。
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七窍通了六窍
2楼2008-10-08 08:28:14
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2008-10-8 08:28:
1.装柱主要有两种方法，一是湿法装柱，即将流动相和硅胶混合，搅匀，然后沿层析柱壁倒入柱中，二是干法装柱，即将层析柱烘干先，然后沿柱壁导入干硅胶，整个过程不得有任何液体掺入，最后将流动相沿柱壁缓慢导入， ...

谢谢！那么关于装柱，您的建议是就在常压下装柱及过柱了。那么

1.柱子装好后的流速应该在一个什么水平上呢？比如说一分钟多少滴？硅胶的目
   数应该选多大的合适？

2.我有一种产品在TLC上的Rf大概是0.2左右(为保证3种物质的完全分离)，应该
   说是在柱子上比较难冲下来了，所以我为了要拿到这种产品必须用大量的洗脱
   剂冲，太慢的话过一根柱子就要等死了，更不要说摸条件了。那么按您的经验
   看这种情况一根柱子过下来要多久呢？

再次感谢！
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你们先走，我好喝汤
3楼2008-10-08 10:55:52
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★ ★
f2f2fr(金币+3,VIP+0):谢谢
是在太慢你就把谱带分开后挖出来。
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七窍通了六窍
4楼2008-10-08 10:57:11
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
具体的目数我去帮你查一下，我们实验室用的都是统一采购的。
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七窍通了六窍
5楼2008-10-08 11:01:30
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★
zhaoyongqiang(金币+1,VIP+0):谢谢回复～～！
我们实验室用的一般是200~300目。
另外，流速和柱子规格也是有关的。
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七窍通了六窍
6楼2008-10-08 11:02:15
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
流速的控制只要能够满足谱带分离，节约时间就够了。
还有，你的层析柱下面使用棉花阻隔硅胶还是用现成的砂芯滤片啊？
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七窍通了六窍
7楼2008-10-08 11:05:07
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2008-10-8 11:05:
流速的控制只要能够满足谱带分离，节约时间就够了。
还有，你的层析柱下面使用棉花阻隔硅胶还是用现成的砂芯滤片啊？

我用的是棉花加石英砂。另外，我的样品全是无色透明的，头疼得要死，只能像瞎子一样接几毫升就去浓缩做TLC，所以我才感觉到慢啊，如果能看到谱带的话就好了。我们没有紫外照射设备的
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你们先走，我好喝汤
8楼2008-10-08 12:49:13
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★
f2f2fr(金币+2,VIP+0):谢谢
只用棉花就应该足够了。
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七窍通了六窍
9楼2008-10-08 13:26:33
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2008-10-8 13:26:
只用棉花就应该足够了。

我石英砂都铺了，装得还是不好。常压下装的话比较慢，不过还是应该能装好，减压下装就彻底完蛋，下面裂得很厉害。我去看看有没有目数小一些的硅胶，买回来试试。非常谢谢你！有问题的话再向你请教！
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你们先走，我好喝汤
10楼2008-10-08 14:26:37
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