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【求助】有关硅胶柱色谱的一些问题！急！
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近来在做甘油酯的合成，为拿纯品要用到硅胶柱层析的方法。因为是第一次接触这个操作，所以相当的菜鸟，以至于虽看过所有关于柱层析操作的帖子及资料但亲手操作起来还是不行。又急于拿到纯品去做检测，所以在这里请教诸位虫子如下问题(TLC已经跑过)： 1.装柱时应当怎么避免出现裂痕及气泡？我的硅胶已经事先用淋洗剂(二氯甲烷+ 乙酸乙酯)浸泡4小时，所以不存在装柱时接触硅胶放热问题，并且在装柱时我 也不断轻击柱壁，但还是不行，特别是柱底最容易出现大的断层。柱底我有铺 脱脂棉及石英砂。 2.装好柱后，即使将旋塞开到最大，流速还是极慢，每分钟最多5滴。请问这是 何原因？还是属于正常现象？ 3.尝试用减压过柱时，常压下装好的柱子一经减压就完全崩溃，不但柱高急剧减 小，并且无一例外的整条柱子变花作废。 4.若打算做减压柱，装柱的时候是否也要在减压的条件下装呢？ 总之最大的问题就是，怎样保证柱子在操作过程中始终不被破坏掉。 弄了1个月还是连装柱的问题都解决不好啊，焚心以火。再次谢谢大家了！ [search]柱层析[/search] [ Last edited by f2f2fr on 2008-10-7 at 22:12 ] |
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