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xty23金虫 (初入文坛)
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[求助]
ROMP反应如何控制反应条件（单体催化剂比例、温度、反应时间等），还有如何提高收率
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本人最近一直在做环辛烯衍生物的开环易位聚合（ROMP），但收率很低，一直没有到90%，尝试了用不同温度（25℃、30℃：二氯甲烷；40℃、50℃：THF作溶剂）收率一般在50~70%，偶尔有80%和90%。文献上说反应时间为72h，但我们实验室不允许反应过夜，我想可能是温度的问题，聚合温度在晚上不恒温，是否会导致反应的聚合速率和产率下降？PS：产率低的时候一般得到的聚合物在酒精中沉淀时是及其细小的颗粒漂浮在酒精中。求各位大侠指导一下我的问题出在什么地方了。 PS：我用的是Grubbs二代催化剂，Schlenk操作线（双排管无水无氧条件下操作），反应温度为25℃和30℃，溶剂为二氯甲烷，设定单体和催化剂的摩尔比为250:1,500:1,750:1,1000:1；时间一般为30h（一卡搅拌器，第一天没反应完，第二天接着搅）。 |
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