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啦啦啦藏

铜虫 (初入文坛)

[求助] 羟值问题 已有1人参与

1.用锥形瓶称取聚醚,向其中准确移取25mL邻苯二甲酸酐酰化试剂,每个瓶子上面接上冷凝管,回流1小时
   2.将装置拿出冷却,用吡啶冲洗冷凝管。
  3.加入4至5滴酚酞指示剂,摇均,氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色终点并保持不变.
问题就出在后面,第一次测聚醚产品两组羟值在83和84之间,测聚醚中间体两组羟值在354和356之间,每组两瓶。而过一个星期,再测,聚醚产品羟值变为了86,聚醚中间体羟值在365至369之间,第一次测的所用酰化试剂和氢氧化钠溶液都用没了,第二次测的是重新配的。
而且我发现后来测的聚醚产品和聚醚中间体所用氢氧化钠溶液都比理论值要少2ml。
求各位大神帮忙,真心不知道怎么会这样,装聚醚的瓶子密封性还是挺好的,我操作过程也是一样的,拜托各位大神,我还只是个小菜

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啦啦啦藏

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2016-01-31 09:42:01
这么小的误差可不可以考虑是操作误差呢

但是我们有要求,聚醚产品羟值误差在2左右,聚醚中间体羟值误差在5左右,都超过误差

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3楼2016-01-31 10:45:33
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无视军团

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
啦啦啦藏: 金币+2 2016-02-02 08:10:02
这么小的误差可不可以考虑是操作误差呢
2楼2016-01-31 09:42:01
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