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peclhl

木虫 (正式写手)

[交流] 色谱分析:氢气做载气分析高纯氮时出现不明杂质峰

分析方法:外标法
载气:氢气
TCD检测器
柱温:60
检测器:120度
桥流:120
流速:28ml/min
色谱柱:5A分子筛
采用十通阀自动进样,取样管为0.5ml

结果在氮气峰前面出现了一个很小的杂质峰,大概4-5mv峰高(和氧气的峰形重叠,保留时间完全一致,已经用纯氧实验过)。

换了一瓶高纯氮还是这样,实验室里面其它的混合气,只要含有氮气的,都有这样的杂质峰。

是什么原因呢,难道是高纯氮里面含有很高浓度的氩气杂质?

我的样品分析中氮气含有50%左右,氧气只有0.1%左右,这样的杂质峰严重影响了我的结果分析!

请高手一定赐教,不胜感激!!!!!!!!
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mland

木虫 (著名写手)

既然验证是氧气杂质,怎么又说是氩气
高纯氮里是有极少的氧和水
可以把气体通过没食子酸溶液或加热的铜粉试试

[ Last edited by mland on 2008-10-7 at 14:32 ]
2楼2008-10-07 14:31:55
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peclhl

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mland at 2008-10-7 14:31:
既然验证是氧气杂质,怎么又说是氩气

[ Last edited by mland on 2008-10-7 at 14:32 ]

我问过相关人士,他们说氧气和氩气是同时出峰的,我已经试验了纯氩气的测定,结果是氩气峰与氧气峰完全重叠的
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3楼2008-10-07 14:35:22
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