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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】用AAO制备SiO2纳米管遇到的问题
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红兔子

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用AAO制备SiO2纳米管遇到的问题

鄙人刚开始用AAO制备SiO2，没什么经验。
昨天把AAO浸入TEOS（含乙醇和HCL）中，取出置入200度烘箱中，早上看的时候发现膜变黄了。听说SIO2都是白色的，我的怎么黄了，而且没有其他的物质在里面，只有乙醇，TEOS，还有少量的HCL。200度也不是很高，用150度也试过了，也变黄，还不知道黄色物质是什么？原先以为是WHATMAN膜的外圈烤黄了，后来去了外圈加热烤也是变黄，那个黄色的物质是什么？大家把膜从TEOS中取出要不要用乙醇清洗呀？但是如果从TEOS溶液中取出，放在空气中干燥1天不会变黄。
还有一个问题就是，AAO用的是200nm的孔径，用1M,2MNaOH溶解模板，膜都散掉了，是不是浓度太大了。早论坛上看有虫虫说NaOH不洗干净会盖住样品，就把碎片拿去过0.22微米的滤膜了，不知道会不会很多纳米管（还不知道有没有做出来）到滤液里面去了。大家的纳米管收集是怎么做的？以后还想用更小孔径的膜，怎么分离纳米管或线呀？还有听说NaOH浓度高了的话，会和SIO2反应，溶解SIO2，不会我用这么高浓度的NaOH，SIO2已经被融掉了吧！
急盼高手指教呀！
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1楼 2008-10-07 11:18:22
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红兔子

银虫 (小有名气)
没有人知道吗？
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2楼2008-10-07 12:33:57
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红兔子

银虫 (小有名气)
做电镜前顶一下帖子，希望能有高手指点呀！
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3楼2008-10-07 14:12:39
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bluern

木虫 (著名写手)

关注

★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^
我对该模板还是有点关注的。
没有做个这方面的文章。
帮忙顶啦。
感觉碱的浓度是有点大。
可以比较下，稀的情况。
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4楼2008-10-07 14:48:47
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bluern

木虫 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x
今天看了个用aao做二氧化钛管的中文文献中，如下写道。取部分样品在10 %NaOH 溶液中浸渍一段时间, 暴露出部分TiO2 纳米管, 以备扫描电子显微镜观察; 另取部分样品在10 %NaOH 溶液中于50 ℃完全溶掉氧化铝模板, 得到TiO2 纳米管, 用于光催化试验以及扫描电子显微镜观察、X 射线衍射仪分析和比表面分析仪分析。
10%的浓度，大于2摩尔每升。
所以收回上面的回复。
不知道今天楼主电镜做的怎么样？
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5楼2008-10-07 19:40:45
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
引用回帖:
Originally posted by bluern at 2008-10-7 19:40:
今天看了个用aao做二氧化钛管的中文文献中，如下写道。取部分样品在10 %NaOH 溶液中浸渍一段时间, 暴露出部分TiO2 纳米管, 以备扫描电子显微镜观察; 另取部分样品在10 %NaOH 溶液中于50 ℃完全溶掉氧化铝模板, 得 ...

文献说的是二氧化钛   不是二氧化硅

我觉得1mol的应该是浓了  

我做一般不用whatman的板，都是自己做


然后  用0.1M的烧碱溶解30min，然后过滤   效果还行
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一心一用，keepfoolish
6楼2008-10-07 23:05:36
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红兔子

银虫 (小有名气)
昨天做了，确实很多纳米管，但是都分布在微孔滤膜上面，我还要做修饰，怎么收集呢！没有颜色，肉眼没办法看呀！
断面没有溶，所以断面看不清楚，看断面一定要溶才行，因为把膜截断了，SIO2就断了，而且SIO2跟模板颜色没有区别，看不出来。
我把截好的断面泡在NaOH里面，过一会就散掉了，真难操作。
下次再改进样品处理的办法！
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7楼2008-10-08 09:33:19
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红兔子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyh627627 at 2008-10-7 23:05:



文献说的是二氧化钛   不是二氧化硅

我觉得1mol的应该是浓了  

我做一般不用whatman的板，都是自己做


然后  用0.1M的烧碱溶解30min，然后过滤   效果还行

我也做了1M过滤的，管子很清楚，但是关建的问题是，断面怎么处理，过滤了纳米管怎么收集呀，看不清楚，请赐教一些。因为我用大量的水冲洗过滤去除NaOH,纳米管都分散在滤膜上面。
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8楼2008-10-08 09:36:56
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红兔子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bluern at 2008-10-7 19:40:
今天看了个用aao做二氧化钛管的中文文献中，如下写道。取部分样品在10 %NaOH 溶液中浸渍一段时间, 暴露出部分TiO2 纳米管, 以备扫描电子显微镜观察; 另取部分样品在10 %NaOH 溶液中于50 ℃完全溶掉氧化铝模板, 得 ...

取部分样品在10 %NaOH 溶液中浸渍一段时间, 暴露出部分TiO2 纳米管。
我用过1M,一泡，就散，断面就没法看了。
下次换下浓度再看看！
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9楼2008-10-08 09:43:45
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by 红兔子 at 2008-10-8 09:36:


我也做了1M过滤的，管子很清楚，但是关建的问题是，断面怎么处理，过滤了纳米管怎么收集呀，看不清楚，请赐教一些。因为我用大量的水冲洗过滤去除NaOH,纳米管都分散在滤膜上面。

洗到中性后直接分散在水中行么？  我们的管子都是保存在水中的

要是做afm，就直接滴在玻璃片上啊
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一心一用，keepfoolish
10楼2008-10-08 10:04:02
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