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superlubo

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:液相色谱峰拖尾、分裂

最近的液相色谱的峰总是分裂,出峰的后面都有一个小峰跟在后面,用分析纯的试剂进样也一样!每次都是,每个样都是,所以排除进样的问题!如附图所示:
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songzf1981

木虫 (正式写手)

有可能是柱子被污染了,把柱子冲洗或再生一下,具体方法自己寻找,网上有很多。
海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰。
2楼2008-10-07 09:51:52
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shinebss

金虫 (小有名气)

走一个以前走得好的样品试试看重复性咋样
要是跟原来的一样的话就可以先排除硬件问题
^^^^^β^^^^^ s s
3楼2008-10-07 13:12:02
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

分析纯的试剂并不可靠,拿一个以前做的比较好的标准品来试试看,如果没有问题的话,那就是你这个样品的问题,另外,你用什么溶剂溶的样品,跟以前的是不是一样的,也有可能是溶剂有问题。最好还是换色谱甲醇或者乙腈做溶剂
人生若只如初见...
4楼2008-10-07 13:58:57
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superlubo

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by daisyzhangwei at 2008-10-7 13:58:
分析纯的试剂并不可靠,拿一个以前做的比较好的标准品来试试看,如果没有问题的话,那就是你这个样品的问题,另外,你用什么溶剂溶的样品,跟以前的是不是一样的,也有可能是溶剂有问题。最好还是换色谱甲醇或者乙 ...

实验条件都是跟以前一样的,以前是只有一个峰,现在就出现图中的情况!应该不是溶剂或者是样品的问题。还有可能是什么问题呢?
5楼2008-10-07 14:27:30
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dyq214

金虫 (正式写手)

清洗下进样器试试。。。。
6楼2008-10-07 15:26:08
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢daisy:D
引用回帖:
Originally posted by superlubo at 2008-10-7 14:27:


实验条件都是跟以前一样的,以前是只有一个峰,现在就出现图中的情况!应该不是溶剂或者是样品的问题。还有可能是什么问题呢?

不要应该不是,你要换一个别的样品来做一下才好判断。溶剂的问题很容易被忽视,建议你仔细思考一下
人生若只如初见...
7楼2008-10-07 16:41:33
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andyjuanliu

木虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢~~
可能是柱子有问题了,先确定是不是柱子问题,是就需要大整修下柱子了。
走走标品试试看,标品是这样那就是柱子问题了
8楼2008-10-07 21:38:42
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yyl110781

新虫 (初入文坛)

可能是柱子问题,柱子分离效果不太好了,柱效下降了。
9楼2008-10-07 22:38:16
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闲来无聊

铁虫 (小有名气)

如果以前的样品是一个峰,而且可以排除溶剂影响的可能,你应该填填你的柱子了~
把柱前筛板打开,看看有没有踏陷,如果有塌陷的话,加点填料,弄平就可以了~
当然,如果填料实在脏得不行的话,抠出来换点新的也可以~
柱子裂分,一般是柱子塌陷了,弄平就没事~
塌陷,一般是柱前,尽管柱尾对峰形影响更大~
大家好,我是闲来无聊~
10楼2008-10-08 00:30:57
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