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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：液相色谱峰拖尾、分裂
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superlubo

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：液相色谱峰拖尾、分裂

最近的液相色谱的峰总是分裂，出峰的后面都有一个小峰跟在后面，用分析纯的试剂进样也一样！每次都是，每个样都是，所以排除进样的问题！如附图所示：
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1楼 2008-10-07 09:33:43
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songzf1981

木虫 (正式写手)
有可能是柱子被污染了，把柱子冲洗或再生一下，具体方法自己寻找，网上有很多。
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海到尽头天作岸，山登绝顶我为峰。
2楼2008-10-07 09:51:52
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shinebss

金虫 (小有名气)
走一个以前走得好的样品试试看重复性咋样
要是跟原来的一样的话就可以先排除硬件问题
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^^^^^β^^^^^ s s
3楼2008-10-07 13:12:02
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
分析纯的试剂并不可靠，拿一个以前做的比较好的标准品来试试看，如果没有问题的话，那就是你这个样品的问题，另外，你用什么溶剂溶的样品，跟以前的是不是一样的，也有可能是溶剂有问题。最好还是换色谱甲醇或者乙腈做溶剂
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人生若只如初见...
4楼2008-10-07 13:58:57
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superlubo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by daisyzhangwei at 2008-10-7 13:58:
分析纯的试剂并不可靠，拿一个以前做的比较好的标准品来试试看，如果没有问题的话，那就是你这个样品的问题，另外，你用什么溶剂溶的样品，跟以前的是不是一样的，也有可能是溶剂有问题。最好还是换色谱甲醇或者乙 ...

实验条件都是跟以前一样的，以前是只有一个峰，现在就出现图中的情况！应该不是溶剂或者是样品的问题。还有可能是什么问题呢？
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5楼2008-10-07 14:27:30
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dyq214

金虫 (正式写手)
清洗下进样器试试。。。。
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6楼2008-10-07 15:26:08
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢daisy:D
引用回帖:
Originally posted by superlubo at 2008-10-7 14:27:


实验条件都是跟以前一样的，以前是只有一个峰，现在就出现图中的情况！应该不是溶剂或者是样品的问题。还有可能是什么问题呢？

不要应该不是，你要换一个别的样品来做一下才好判断。溶剂的问题很容易被忽视，建议你仔细思考一下
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人生若只如初见...
7楼2008-10-07 16:41:33
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andyjuanliu

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢~~
可能是柱子有问题了，先确定是不是柱子问题，是就需要大整修下柱子了。
走走标品试试看，标品是这样那就是柱子问题了
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8楼2008-10-07 21:38:42
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yyl110781

新虫 (初入文坛)
可能是柱子问题，柱子分离效果不太好了，柱效下降了。
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9楼2008-10-07 22:38:16
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闲来无聊

铁虫 (小有名气)
如果以前的样品是一个峰,而且可以排除溶剂影响的可能,你应该填填你的柱子了~
把柱前筛板打开,看看有没有踏陷,如果有塌陷的话,加点填料,弄平就可以了~
当然,如果填料实在脏得不行的话,抠出来换点新的也可以~
柱子裂分,一般是柱子塌陷了,弄平就没事~
塌陷,一般是柱前,尽管柱尾对峰形影响更大~
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大家好，我是闲来无聊~
10楼2008-10-08 00:30:57
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