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bbzhenlihai

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 PU预聚体合成

今天合成聚氨酯预聚体用IPDI与PEG6000以摩尔比1.5:1反应,PEG真空脱水后将IPDI一次性加入四口烧瓶中,升温后不久就发现体系变为乳白色,黏度变得非常的大,搅拌桨就搅不动了,怀疑是爆聚了!大家帮帮忙,帮我解释下吧。这到底是正常反应现象,还是实验失败啊?那失败的原因是什么呢?是IPDI用量多了,还是一次性加入引发爆聚,还是搅拌速率的原因呢?大家教教我吧!
对了 昨天同样做了摩尔比为1.2:1的合成,没有出现上面的现象啊,体系呈黄色透明溶液!!

[ Last edited by wellok101 on 2008-10-7 at 10:24 ]
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gl-xu

金虫 (著名写手)

★ ★
bbzhenlihai(金币+2,VIP+0):目标合成分子两50000左右的预聚体,理想比是1.2:1,但PEG很有可能反应不完全啊
我觉得应该是一次性加入引起爆聚吧
还有你的比例也应该考虑,从两者的官能团个数
2楼2008-10-07 13:52:23
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wsrfreedom

新虫 (小有名气)

留名关注!!!
3楼2008-10-07 16:07:04
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王晓波6810

铜虫 (小有名气)


bbzhenlihai(金币+1,VIP+0):仍然谢谢,主要是想让PEG完全反应,就是掌握不了IPDI用量
考虑下配比吧!要从官能团的数目上进行投料。
4楼2008-10-07 16:24:36
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huazet2000

金虫 (正式写手)

★ ★
bbzhenlihai(金币+2,VIP+0):反应温度120,是不是太高了?我是在80度投IPDI,然后升温反应的
温度太高了
5楼2008-10-07 16:39:05
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zhangshenghuo

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
bbzhenlihai(金币+3,VIP+0):谢谢你,我这次实验方法是本体聚合一步法,所以尽量不加其他助剂的。至于投料顺序我想可以考虑考虑的,就是PEG真空脱水后再往IPDI中加好像不是很方便哎
投料顺序是否正确。建议IPDI 打底,并加入适量的溶剂来调节反应过程中的黏度,同时“加入少量酸“,分三批投PEG,低温(60度以下反应)下投料反应,投毕60至65度反应并充分搅拌,加入弱催化剂反应2小时。再升温反应(75度)反应,2、5小时,就差不多合格了。
很可能,你的PEG呈碱性,很容易导致胶凝。
试一下吧,说的不一定对。
6楼2008-10-07 19:03:57
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dujuan521

金虫 (正式写手)


可以参考一下

★ ★
bbzhenlihai(金币+2,VIP+0):PEG在120度真空脱水3小时应该够了吧,聚脲结构也容易出现这种爆聚现象吗?
我实验主要使用的是TDI,还没用过IPDI,因此我只是给一些建议:1.考虑PEG真空抽水是否完全;2.你考虑一下R的比值,用必要用丁酮做溶剂,在合成预聚体中加入。
7楼2008-10-07 20:02:38
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qq113775467

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫委员会总主席

IPDI反应活性低,爆聚的可能性不大,并且楼主说升温后不久就发现体系变为乳白色,黏度变得非常的大,爆聚的可能性应该不大。可能是脱水不充分,体系中还含有水分。
[img]http://bbs.qust.edu.cn/attachments/20070314_4bdd6523aa9c700a46a9kSRumXZpkoLr.gif[/img]
8楼2008-10-08 14:09:21
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bbzhenlihai

金虫 (小有名气)

谢谢

考虑了一下可能还是脱水不够,IPDI过量应该导致分子量变小不可能黏度很大的
谢谢大家啊!!!
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9楼2008-10-08 22:07:32
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dujuan521

金虫 (正式写手)


估计是反应温度没有控制好,加入IPDI时,PEG温度要过低,比如室温,绝不能120度加入,温度过高才导致的暴聚。
10楼2008-10-09 16:45:29
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