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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 PU预聚体合成
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bbzhenlihai

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 PU预聚体合成

今天合成聚氨酯预聚体用IPDI与PEG6000以摩尔比1.5：1反应，PEG真空脱水后将IPDI一次性加入四口烧瓶中，升温后不久就发现体系变为乳白色，黏度变得非常的大，搅拌桨就搅不动了，怀疑是爆聚了！大家帮帮忙，帮我解释下吧。这到底是正常反应现象，还是实验失败啊？那失败的原因是什么呢？是IPDI用量多了，还是一次性加入引发爆聚，还是搅拌速率的原因呢？大家教教我吧！
对了 昨天同样做了摩尔比为1.2：1的合成，没有出现上面的现象啊，体系呈黄色透明溶液！！

[ Last edited by wellok101 on 2008-10-7 at 10:24 ]
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以诚实守信为荣 以见利忘义为耻
1楼 2008-10-07 08:56:04
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gl-xu

金虫 (著名写手)
★ ★
bbzhenlihai(金币+2,VIP+0):目标合成分子两50000左右的预聚体，理想比是1.2：1，但PEG很有可能反应不完全啊
我觉得应该是一次性加入引起爆聚吧
还有你的比例也应该考虑，从两者的官能团个数
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2楼2008-10-07 13:52:23
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wsrfreedom

新虫 (小有名气)
留名关注！！！
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3楼2008-10-07 16:07:04
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王晓波6810

铜虫 (小有名气)
★
bbzhenlihai(金币+1,VIP+0):仍然谢谢，主要是想让PEG完全反应，就是掌握不了IPDI用量
考虑下配比吧！要从官能团的数目上进行投料。
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4楼2008-10-07 16:24:36
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huazet2000

金虫 (正式写手)
★ ★
bbzhenlihai(金币+2,VIP+0):反应温度120，是不是太高了？我是在80度投IPDI，然后升温反应的
温度太高了
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5楼2008-10-07 16:39:05
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zhangshenghuo

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
bbzhenlihai(金币+3,VIP+0):谢谢你，我这次实验方法是本体聚合一步法，所以尽量不加其他助剂的。至于投料顺序我想可以考虑考虑的，就是PEG真空脱水后再往IPDI中加好像不是很方便哎
投料顺序是否正确。建议IPDI 打底，并加入适量的溶剂来调节反应过程中的黏度，同时“加入少量酸“，分三批投PEG,低温（60度以下反应）下投料反应，投毕60至65度反应并充分搅拌，加入弱催化剂反应2小时。再升温反应（75度）反应，2、5小时，就差不多合格了。
很可能，你的PEG呈碱性，很容易导致胶凝。
试一下吧，说的不一定对。
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6楼2008-10-07 19:03:57
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dujuan521

金虫 (正式写手)

可以参考一下

★ ★
bbzhenlihai(金币+2,VIP+0):PEG在120度真空脱水3小时应该够了吧，聚脲结构也容易出现这种爆聚现象吗？
我实验主要使用的是TDI，还没用过IPDI，因此我只是给一些建议：1.考虑PEG真空抽水是否完全；2.你考虑一下R的比值，用必要用丁酮做溶剂，在合成预聚体中加入。
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7楼2008-10-07 20:02:38
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qq113775467

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫委员会总主席
IPDI反应活性低，爆聚的可能性不大，并且楼主说升温后不久就发现体系变为乳白色，黏度变得非常的大，爆聚的可能性应该不大。可能是脱水不充分，体系中还含有水分。
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[img]http://bbs.qust.edu.cn/attachments/20070314_4bdd6523aa9c700a46a9kSRumXZpkoLr.gif[/img]
8楼2008-10-08 14:09:21
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bbzhenlihai

金虫 (小有名气)

谢谢

考虑了一下可能还是脱水不够，IPDI过量应该导致分子量变小不可能黏度很大的
谢谢大家啊！！！
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以诚实守信为荣 以见利忘义为耻
9楼2008-10-08 22:07:32
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dujuan521

金虫 (正式写手)
估计是反应温度没有控制好，加入IPDI时，PEG温度要过低，比如室温，绝不能120度加入，温度过高才导致的暴聚。
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10楼2008-10-09 16:45:29
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